1. 原料:工业级乙腈 请问:用什么氧化剂和工艺可以提纯制得液相色谱级(HPLC级)乙腈 详细一点
方法来自Armarego的 Purification of Organic Chemicals第6版
乙腈是丙烯和氨制备丙烯腈简芦的副产品,常含有丙烯腈,丙烯醇,丙酮等杂质。Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]提到用以下方法可以出去这些杂质:
1. 3L乙腈中加入300mL甲醇,以高回流比分馏,直至沸点从64度升至80度,此时液体在波长大于240nm无吸收。
2. 在剩下的液体中加入1g氢化钠(需用不含石蜡的产品),并回流10分钟。
3.迅速蒸馏出大裤悉部分液体(剩余100mL左右)
4. 将蒸出的液体快速通过酸性氧化铝(前150mL滤除液放弃收集)
5. 加入5g氢化钙,高回流比蒸馏出胡咐乎50mL液体并放弃,降低回流比蒸出剩余的大部分液体并收集,得到纯化的乙腈。
以上根据英文版翻译,书店貌似有中文第5版,你可以参考。 此外,HPLC级的溶剂可以用试剂级的试剂经0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质使用。 试剂级可能比工业级稍贵,不过比HPLC级还是便宜的。
2. 请教乙腈和水的混合流动相用什么滤膜过滤水相or有机相
可以在混合前分别过滤后混合,也可以在混合好之后用混合膜或者有机膜过滤,因为有机相会融掉水膜的
3. 做液相用水系的滤膜虑乙腈了 粘到上面怎么办
首先,你沾到乙腈的时候有没有开减压抽滤泵?如果开了的话滤过的东西就不能要了。因为里面有溶解了的水相滤膜。
再有,如果溶得不厉害,那么你就在这种状态下过滤一点水,已经化开的膜会出来,不过已经很薄了,然后把它撕下来。
然后再过滤一点有机相,纯甲醇或者纯乙腈(甲醇价格便宜一点)。把还留在里面的膜完全化开,抽滤下去,然后倒掉。
接下来你就该滤什么就滤什么吧。