1. 郑州南北仪器设备有限公司的主营产品
实验仪器设备
电子天平,冷冻干燥机,超净工作台,电阻炉,双层玻璃反应釜,超声波清洗机,低温冷却液循环泵,离心机,旋转蒸发仪,多功能玻璃反应器,蒸馏水器,除湿机,恒温水浴锅,油浴锅,恒温金属浴,干式恒温器,酸度计,玻璃仪器烘干器,纯水机,振荡器,低温恒温槽,索式提取器,粉碎机,制样粉碎机,循环水真空泵,旋片式真空泵,隔膜真空泵,蠕动泵,恒流泵,可调电炉,电热板,电热套,磁力搅拌器,电动搅拌器,双重蒸馏水器,消化炉,氮吹仪,化学合成仪,微波合成仪,整体实验室家具,防潮箱|防潮柜,管式电阻炉,防磁柜,手消毒器,洗瓶机,手套箱,压片机,消解仪,超声波萃取仪,分散机,匀浆机,旋涡混合器,均质器,喷雾干燥机,研磨机,移液器,层析冷柜,滴定器,洗眼器,通风柜,多联过滤器,电热恒温水槽,高压灭菌器,恒温水浴,切片机,烤片机,石英蒸馏器,紫外分析仪,冷却水循环器,电砂浴,电热恒温水箱,加湿机,高剪切分散乳化机,石墨电热板,三用恒温水槽,恒温油槽,透视循环水槽,数控超级恒温水(油)槽,恒温液循环泵,摇匀仪,自动光度滴定仪,恒温加热消煮炉,真空反应器,组织脱水机,水热合成反应釜等设备。
生命科学仪器及设备
生物安全柜,低温冰箱,蒸汽灭菌器,液氮罐,超声波细胞破碎仪,恒温摇床,基因扩增仪(PCR仪),基因导入仪,凝胶成像,凝胶电泳,分子杂交仪,净化工作台,自动部分收集器,电泳仪,电泳仪电源,酶标仪,洗板机,生化分析仪,梯度混合器,核酸蛋白检测仪,恒温混匀仪,动物细胞培养反应器,多肽合成仪,流式细胞仪,紫外分析仪,基因枪,紫外交联仪,细胞融合仪,DNA混合仪,分子杂交炉,组织捣碎机,微板恒温孵育系列,脱色摇床,生物反应器,显微(细胞)电泳系统,干胶器,层析仪,紫外检测仪,敞开式单层大容量摇瓶机,敞开式双层大容量摇瓶机,低温超高压连续流细胞破碎机,纳米均质机,动物疫病快速检测仪等设备。
制冰机
餐饮制冰机,雪花制冰机,片冰机,圆柱制冰机,刨冰机,不锈钢净水器,冰砖机,冰熊制冰机,商用制雪机等设备。
检测仪器设备
色差仪,浊度仪,白度仪,色度仪,熔点仪,旋光仪,测汞仪,水分测定仪,旋转粘度计,阿贝折射仪,凯氏定氮仪,红外线测温仪,红外灭菌器,粗纤维测定仪,尘埃离子计数器,光泽度仪,罗维朋比色计,测氧仪,重金属消解仪,酒精检测仪,离子计,焦度计,应力仪,pH计检定仪,恒电位仪,冰点仪,盐度计,糖度计,重金属检测系统,余氯计,TDS计,钠度计,氯度计,氟度计,余氯仪,啤酒饮料CO2测定仪,光电比色计,比色分析仪,三元素分析仪,荧光法溶解氧,化学膜溶解氧,爆炸物探测仪,椭偏仪,紫外辐照计,亮度计,地沟油快速检测仪,氮磷钙测定仪,透光率仪,折光仪等设备。
干燥箱/培养箱/试验箱
电热鼓风干燥箱,电热恒温干燥箱,精密烘箱,真空干燥箱,干燥箱/培养箱(两用),生化培养箱,恒温培养箱霉菌培养箱,光照培养箱,二氧化碳培养箱,隔水式培养箱,恒温恒湿箱,振荡培养箱,人工气候箱,种子培养箱,种子老化箱,低温培养箱,低温生化培养箱,干烤灭菌器,高温鼓风干燥箱,热空气消毒箱,隔水式恒温培养箱,电热恒温培养箱,植物培养箱,厌氧培养箱,药品实验室稳定箱,药品稳定性试验箱,反应釜干燥箱,防爆干燥箱,旋转干燥箱,纺织品专用干燥箱,远红外焊条烘箱,干热消毒箱,四面光照人工气候箱,三温区光照培养箱,四面光照培养箱等设备。
化学分析仪器
紫外可见分光光度计,可见分光光度计,PH计,气相色谱仪,液相色谱仪,电导率仪,电位滴定仪,荧光光度计,火焰光度计,质谱仪,色谱检测器,制备液相色谱,顶空进样器,自动进样器,荧光分光光度计,原子吸收光谱仪,酸碱浓度计,卡氏水分测定仪,ORP测量仪,红外光谱仪,多参数分析仪,X射线衍射仪,红外碳硫分析仪,原子吸收分光光度计,原子荧光光度计,液相锈蚀测定,三用紫外分析仪,针式过滤器,电化学工作站,自动永停滴定仪,电化学分析仪,校准液电极等设备。
光学仪器设备
生物显微镜,体视显微镜,金相显微镜,学生显微镜,工业显微镜,数码显微镜,珠宝显微镜,读数显微镜,工具显微镜,相差显微镜,偏光显微镜,视频显微镜,手术显微镜,显微图像分析系统,激光测距仪,椭偏仪,望远镜,放大镜,倒置荧光显微镜,荧光显微镜,倒置显微镜等设备。
环保设备/流量仪表
水处理设备,全自动软化水设备,全自动过滤器,除砂机系列,紫外线杀菌器,除铁设备,水处理仪器仪表,涡街流量计,金属管浮子流量计,涡轮流量计,电磁流量计,压力变送器,液位变送器,差压变送器,超声波流量计,超声波明渠流量计等设备。
物性测试仪器及设备
超声波探伤仪,超声波测厚仪,硬度计,拉力试验机,密度计,激光粒度仪,X射线探伤仪,X荧光测厚仪,测力计,热膨胀仪,导热仪,流变仪,张力测试仪,压汞仪,可焊性测试仪,蒸气吸附仪,化学吸附仪,接触角测量仪,压力测厚仪,燃烧测定仪,盐雾试验箱,高低温试验箱,高低温湿热试验箱,高低温交变湿热试验箱,高温高湿试验箱,冲击试验箱,淋雨试验箱,老化试验箱,砂尘试验箱,氙灯试验箱,臭氧老化试验箱,冷凝水试验箱,步入式试验箱,燃烧试验箱,扭转试验机,冲击试验机,跌落试验机,电压击穿试验,疲劳试验机,引伸计,压力试验机,振动试验机,耐磨试验机,附着力测试仪,杯突试验机,高频试验机,动平衡机试验机,弹簧试验机,爆破试验机,热变形试验机,涂层测厚仪,黑白密度计,力标准机,推拉力计,弹簧拉压试验机,扭转弹簧试验机,扭矩测试仪,扭矩起子,扭矩扳手检定仪,非金属超声波检测仪,振动测量仪,粗糙度仪,万能试验机,抗压试验机,钢绞线试验机,扭转弯曲试验机,冲击试样低温槽等设备。
环境/水质仪器
浊度计,水质分析仪,COD测定仪,BOD测定仪,溶解氧测定仪,氨氮测定仪,余氯测定仪,污泥检测仪,总磷测定仪,总氮测定仪,水质采样器,重金属检测仪,大肠杆菌测定仪,气体检测仪,尾气检测仪,烟气分析仪,红外气体分析仪,粉尘测定仪,气溶胶测定仪,氨气分析仪,甲醛检测仪,臭氧检测仪,空气检测仪,微生物采样器,气体采样器,烟气采样器,粉尘采样器,颗粒物采样器,气体稀释仪,酸雨采样器,测氡仪,核辐射仪,场强仪,声级计,振动仪,风速仪,大气测量仪,负离子检测仪,照度计,离子浓度计,水质硬度计,空气质量检测仪,气体测定仪,水质色度仪,空气采样器,COD恒温加热器,大气监测设备,冷藏型降水降尘采样器,降水降尘自动监测系统,沙尘暴沙尘采样器,COD在线监测仪,多参数水质分析仪等设备。
行业专用仪器
地下金属探测器,手持式金属探测器,细菌内毒素检测恒温仪,环氧乙烷灭菌箱,生命探测仪,雷达测速仪,鄂式破碎机,翻转式振荡器,激光测距仪,造纸仪器,熔蜡机,注射泵,气象仪器,中药机械,绝缘油介电强度测试仪,绝缘油体积电阻率测定仪,全自动脱气振荡仪,转鼓机,马弗炉,翻转式萃取器,降水降尘自动采样器,刻字机,全自动翻转式振荡器,无线冷链温度监控仪,胰岛素冷藏盒,看谱镜,车载冷藏箱,生物制剂冷藏箱,干冰式冷藏箱,气溶胶喷雾器,屏蔽箱,电力仪器,口腔内窥镜,封口机,血沉分析仪,血凝仪,金相试样设备等设备。
药物检测仪器
片剂硬度测试仪,片剂四用测试仪,融变时限测试仪,澄明度测试仪,熔点测试仪,勃氏粘度测试仪,透明度测试仪,切片机,脆碎度测试仪,崩解时限测试仪,溶出度测试仪,真空脱气仪,溶出取样收集系统,冻力测试仪,厚度测试仪,快速水分测试仪,真空恒温干燥箱,溶剂快速过滤器,药物稳定性检查仪,微粒分析仪等设备。
种子仪器
发芽仪器,水份仪器,千粒重仪器,净度仪器,纯度仪器,种子分样器,种子储存箱,近红外谷物分析仪,含油率测定仪,索氏抽提器,精米机,碾米机,砻谷机(出糙机),活力健康仪器,光照培养箱,微电脑籽棉回潮率测定仪,稻麦草测湿仪,稻米垩白观测仪,近红外成分分析仪,种子脱粒机,种子数粒仪,种子置床板,电子吸种笔,种子吹风机,种子X光机,真空数种置床仪,种子低温低湿储藏柜,种子老化箱,高精度谷物水分仪,谷物容重器,种子单粒粉碎器,电脑筛选器,谷物硬度计等设备。
粮油仪器
粉碎机,面筋测定仪,脂肪测定仪,面筋洗涤仪,粗纤维测定仪,面筋烘干仪,圆形验粉筛,筛选器,茶叶筛分机,白度测定仪,稻谷精米检测机,分样器,谷物选筛,害虫选筛,粉刀/铝盒/扦样器,定氮消化炉,磁性分离板,磁性金属测定仪,降落数值测定仪,面筋离心指数仪,电子型面团拉伸仪,电子型粉质仪,高效双轴恒温和面机,小麦磨粉机,核磁共振含油测量仪,直链淀粉测定仪,旋风式粉碎磨,锤式旋风磨,油脂烟点测定仪,激光铀分析仪等设备。
农业和食品专用仪器
农药残留速测仪,土肥速测仪,脂肪测定仪,蛋白质测定仪,食品检测仪,农产品检测仪,水质检测仪,肉质检测仪,重金属检测系统,牛奶分析仪,饮用酒检测仪,水活度仪,质构仪,氧化分析仪,氮磷钙测定仪,土壤采样器,土壤硬度计,黄曲霉毒素检测仪,蒸汽灭菌器,人工气候室,墒情检测仪器,传感器/变送器,记录仪,土壤水分记录仪,土壤温度记录仪,机械式张力计,土壤紧实度仪,土壤综合仪器,土壤墒情速测仪,土壤水分测定仪,土壤水势测定仪,土壤原位盐度计,土壤养分速测仪,土壤酸度计,GPS土地面积测量仪,雨量记录仪,温湿度记录仪,农业气象监测仪,风向风速记录仪,二氧化碳记录仪,海拔仪,农业环境检测仪,面包体积测定仪,化肥快速分析仪等设备。
作物/水果检验仪器
纤维测定仪,叶绿素计,气孔计,茎流计,水果硬度计,植物营养测定仪,根系分析系统,茎杆强度测定仪,植物病害检测仪,植物多普辐射计,植物冠层分析仪,果蔬呼吸测定仪,叶绿素测量仪,叶面积测量仪,叶片厚度测定仪,植物光合测定仪,植物抗倒伏测定仪,光合有效辐射计,水果酸度测定仪,水果糠度计等设备。
石油专用仪器
粘度计,扭簧测力计,液体密度计,中压滤失仪,高温高压滤失仪,膨胀量测定仪,泥饼粘附系数测定仪,解卡液分析仪,极压润滑仪,钻井液润滑性分析仪,浮筒切力计,搅拌机,配浆机,钻井液固相含量测定仪,钻井液含砂量测定仪,湿筛仪,钻井液酸度计,钻井液电阻率测定仪,硫化物含量测定仪,钻井液电稳定性测定仪,搬土含量测定仪,气源装置,现场仪器配套箱,压力机,滚子加热炉,堵漏材料试验装置,稠化仪,高温高压养护釜,常压养护箱,水泥浆静态滤失仪,石油仪器,公路仪器,地质仪器,陈化釜,常压稠化仪,进口专用工具,高压管汇,电稳定性测试仪,油水(液固)分离装置,石油离心机,钻井液润滑分析仪,油品分析测量仪器,沥青类检测仪器,润滑油氧化安定性测定仪,绝缘油析气性测定仪,颗粒计数器,汽轮机油酸值自动测定仪,闭口闪点自动测定仪,凝(倾)点自动测定仪,破/抗乳化测定仪,润滑油空气释放值测定仪等设备。
进口品牌仪器
赛多利斯,梅特勒-托利多,IKA,热电thermo,万通metrohm,美国CLEAN,ESCO生物安全柜,哈希,哈纳,安捷伦/Agilent,步琪BUCHI,博力飞Brookfield,三洋,MMM,奥林巴斯显微镜,西格玛SIGMA,贝克曼,伯乐,岛津,力康,奥豪斯,丹佛,施都凯,奥立龙,AND,德国宾德BINDER烘箱,普兰德,弗鲁克,优莱博JULABO,雷泰,爱色丽,雷勃,尤尼柯,蔡司,美能达,金泉YSI,东京理化/EYELA,美国密理博 Millipore,普兰德Brand,德国GFL,德国Vacuubrand,美国无核密度仪,美国Organomation,艾本德Eppendorf,安捷伦/Agilent,德国MELAG,日本ALP高压灭菌器,日本ATAGO爱拓,德国莱宝真空泵,德国施密特张力仪,德国Christ,Organomation氮吹仪,Thermo马弗炉,美国精骐,美墨尔特Memmert,雅马拓/YAMATO等设备。
煤炭行业专用仪器
量热仪,定硫仪,马弗炉,盘煤仪,灰熔点测定仪,工业分析仪,碳氢分析仪等设备。
测绘专用仪器
秒表,卡尺,千分尺,百分表,千分表,测距仪,测速仪,水平仪,全站仪,经纬仪,水准仪,测量投影仪,刀具预调仪,量规量块数显标尺等设备。
仪器仪表
温湿度记录仪,电阻率仪,数字示波万用表,交直流钳型表,振实仪,绝缘表,电阻测试仪,网络寻线仪,交流电压测量表,震动数据记录器,温湿度测试仪,木材湿度测试仪,建筑材料湿度测试仪,噪音测试仪,风速测试仪,气压测试仪,照度测试仪,ATP荧光检测仪,CST测定仪,汽车类万用表,专业汽车电流测试器,转速计,视频仪,人体温度测试仪,二氧化碳检测仪,温度记录仪,露点仪,菌落计数仪,气体流量计,光电悬浮物污泥浓度计,超声波污泥浓度计,超声波泥水界面仪,超声波污泥浓度计,校准及计量仪器,测试仪表,通用仪表,超声波泥水界面仪,GPS功分器/偏置器,低噪声放大器,全数字光度计,色温计,LED测试仪器,光源测量仪器,温度计,控温仪,压力计,稳压电源,电压/电位测量仪,高斯计,热力学仪器,电化学仪表,动力学仪器,液体/表面化学,物理仪器,电磁学仪器,综合性仪器,力学测试架,力学测试台,转速表,声级计,湿度计,激光水平仪等设备。
气体发生器
氢气发生器,氮气发生器,空气发生器,氮氢空一体机,氘气发生器,臭氧发生器,气体净化器等设备。
建筑仪器
水泥细度负压筛析仪,水泥胶砂搅拌机,水泥胶砂振动台,水泥净浆搅拌机,雷氏夹测定仪,水泥标准稠度及凝结时间测定,水泥胶砂振实台,电动抗折试验机,水泥胶砂流动度测定仪,水泥抗折试验机,水泥胶砂抗折试验机,振动磨,水泥快速养护箱,量水器,振动台,混凝土抗渗仪,混凝土试验用振动台,混凝土拌合物含气量测定仪,混凝土拌合物维勃稠度仪,混凝土抗拔仪(钢筋握裹力试验),混凝土拌合物含气量测定仪,砼泌水仪,石子压碎值测定仪,补偿混凝土收缩膨胀仪,混凝土抗压试模,砼弹性模量仪,砼收缩膨胀仪,手动混凝土贯入阻力测定仪,砂浆稠度仪,砂浆密度仪,砂浆凝结时间测定仪,砂当量试验仪,回弹仪,数显碳化深度尺,多功能强度检测仪,隔热材料粘结强度检测仪,钢筋拉拔仪,饰面砖粘结强度检测仪,钢筋检测仪,楼板测厚检测仪,钢筋锈蚀检测仪,裂缝检测仪,基桩完整性测试,静态变形模量测试仪,动态变形模量测试仪,气囊式容积测定仪,混凝土含气量测定仪,抗折/抗压试验机混凝土强度测试仪,工程检测仪器等设备。
公路仪器
全自动两用击实仪,混凝土钻孔取芯机,沥青延伸度仪,光电式液塑限测定仪,摆动式摩擦系数测定仪,手动脱模器,砂浆抗渗仪,沥青混合料马歇尔试验仪,沥青旋转薄膜烘箱,旋转压实仪,沥青软化点仪,沥青针入度仪,击实仪,多功能拌和机,沥青混合料离心抽提仪,沥青混合料拌和机,路面/沥青试验设备,路面养护设备等设备。
气体检测分析仪器
氧气检测仪,可燃气体检测仪,一氧化碳检测仪,二氧化碳检测仪,甲醛检测仪,臭氧检测仪,四合一气体检测仪,复合气体检测仪,SF6气体检测仪,SF6(卤素)泄露检测仪,氨气检测仪,氯气检测仪,VOC检测仪等设备。
水质分析仪器
酸碱度计/PH,电导率仪,溶氧仪,水质硬度仪,氯离子,测量仪,离子浓度计,多参数水质分析,余氯/总氯检测仪,COD测试仪,BOD测试仪,COD消解器,BOD培养箱等设备。
2. 安捷伦的UPLC柱压力过高,什么原因造成的
请问你用的是什么有机相?是甲醇吗?如果是的话,压力升高是正常现象。因为甲醇与水混合后压力就会升高。特别是在40%-70%左右压力是最高的。
还有你看一下你仪器的在线过滤器堵了没有(不知你用的是什么型号的仪器?)
3. 高效液相:安捷伦1100从开机到关机的全过程 感激不尽! 邮箱[email protected]
转载:《分析测试网络网》
高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作规程
一、 开机
1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类); 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相 B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:
——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;
——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;
——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;
——中下部为动态监测信号;
——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。
二、 编辑参数及方法
1、开始编辑完整方法:
从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:
在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:
进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定:
进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm); 选择Stoptime:as Pupm;
在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None; 范围Range:可选范围为190~950nm; 步长Step可选2.0nm;
阀值: 选择需要的灯;
Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;
Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm
单击OK,进入下一画面。
5、进入“Signal Details”画面,单击OK,进入下一画面。
6、进入“Edit Integration Events”(编辑积分结果)画面,单击OK,进入下一画面。
7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。
8、进入“Instrument curves”画面,单击OK,进入下一画面。
9、进入“Run Time checklist”(运行时间表)画面,选择“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”,单击OK,完成参数设定,回到工作站画面。
10、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入文件名,单击OK。(路径:e\HPCHEM\1\methods\***)
注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load method”,选方法名,单击OK。
11、从菜单“View”中选择“Online signal”,选中Window 1 ,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点OK。(如同时检测二个信号,则重复11,选中Window 2)。
三、运行样品
1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。单击OK。
2、手动打开Purge阀:逆时针转2~3圈。
3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。设Flow:5ml/min,单击OK。
4、开泵:直接点Pump图标下面的泵开关小图标,或单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump contrlo选项,选中On,单击OK。
5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。(每个管线内液体约20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)
6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。
7、等待流速降下来后,关闭排液阀。
8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线,并可选择观察信号。
注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。
9、单击最大化按钮,将online Plot窗口放大。待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。
10、等仪器Ready ,从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。
11、编辑样品信息:
从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项,选择“Sample Info…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(Operator Name)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(Sample Name)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Data file”中选择 “Prefix”,在Prefix框中输入批号或日期等,在Counter框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。(样品量(Sample Amount)、内标量(ISID Amount)可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。)
单击OK。
12、进样分析:
进样阀扳到Load位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至Inject位置。
13、进样分析结束,点Close键退出样品分析。
(注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control ,选择关灯。)
四、数据分析方法编辑(可在offline下操作)
1、 从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏,依次为File ,Graphics,Integration……等。命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。
2、 从“File”菜单中选“Load signal”,或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调用的色谱图。
3、 做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间,单击OK,或选择“Use Ranges”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、 积分
(1)先调用所要分析的色谱图,从“Integration”中选择“Auto integrate”,从“Integration”中选择“Integration Results”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想,再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率(Slope sensitivity)、峰宽(Peak width)、最小峰面积(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。
(2)从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。
(3)若积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)完成后,单击左边的“ˇ”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
(1)从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。
(2)根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”(面积百分比),其它项不变。(如 “Destination”项下选择“Screen”; “Based On”选“Area”;“Sorted By”选“Signal”;“Repirt Style”选“Short”;选择“Add chromatogram Output(打印色谱图)”;选择“With Calibrated Peaks”;选择“Portrait”;可根据需要选择“Size”)。
(3)单击OK。
(4)选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。从“Report”菜单中,选择“Print Report”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。最后,单击“close”退出此操作页面。
6、 定量分析
如果需要进行标准曲线制备,可按此项进行操作。
(1)一级校正表的建立:
在“Data Analysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup Level”,并设校正级数为 “1”,单击“OK”。在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。单击OK,工作站提示是否删除0浓度行,单击Yes 。
(2)二级校正表的建立:
调用第二个色谱图,在命令栏 “Calibration”下,选择“Add Level”,设为“2”,单击“OK”,在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。(如需对校正表中的某些数据进行重新修正,可调用新的图谱,在命令栏“Calibration”下,选择“Recalibration”,并在校正表中输入校正级数,样品浓度。)此时,校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线,并进行线性回归。单击校正表中的“Print”,可进行打印。
五、关机
1、 关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统(打开排液阀,调流速为5ml/min,冲洗约5 min,然后调流速为1ml/min,待流速降下来后,关闭排液阀,再冲洗冲洗约20 min);然后用甲醇同法清洗20min,然后关泵。
注意:此方法适用于反相色谱柱,而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。
2、清洗进样器:
将进样器扳至Load的位置,用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。
当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时扳动进样阀数次,每次数毫升。
3、退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down)。
4、关掉Agilent 1100电源开关。
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