离子交换色谱法仪器

『壹』 离子色谱仪的用途

离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上)，如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

经常检测的常见离子有：

阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。

阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
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『贰』 离子色谱法的仪器

分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。
检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定10-9摩尔的阴离子。

『叁』 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些

离子色谱(Ion Chromatography，简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术，具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域，目前离子色谱作为色谱的一个大类，在色谱领域的应用和使用量，在高效液相色谱和气相色谱之后，列第三位。近年来IC的发展速度迅速，超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。

阳离子交换柱用于分离阳离子样品，阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液，经泵输送入色谱柱后，其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后，进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度，那么在柱顶端的总离子浓度就将增加，这就产生了一个脉动，当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰；反之，则获得负峰。进样后，洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力，因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

一般情况下，离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术，采用一些新技术，可以使离子色谱的淋洗背景降低，并使被测样品的电导值提高，从而有效提高分析灵敏度。
离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。

A）抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为：由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质，其电导一般要较待测离子高二个数量级，会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度，采用在分离柱后串联抑制柱的办法，可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-，碳酸盐和硼酸盐等)，通过抑制器后，将它们转化为对应的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱，以增加其电导。

最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时，要用苯乙烯系列的强酸型（H+）树脂装柱；而分析阳离子时，则用苯乙烯系列的强碱型（OH-）树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程，使离子色谱抑制更为方便、有效。

对于阳离子来说，分离柱装有阳离子交换填料，抑制单元则为羟基阴离子交换剂，洗脱液中典型的是H+，通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵，使用也较复杂，但灵敏度比较高，随着部分专利逐渐到期，大多数离子色谱将采用这种技术。

抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制，因此这种离子色谱灵敏度比较高，可以测定检测下限比较低，可以测定ng/ml，甚至ng/L级含量的阴、阳离子，对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液，也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物，背景电导通常为1~20μS。

B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC，SCIC)：由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出，它是一种不用抑制器，直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是：采用足够低交换容量的分离柱，以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时，树脂的交换容量为0.005～0.10Meq/g，典型的洗脱液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐，这些洗脱液都足够稀，从而使背景电导率相当低；大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高，因此，样品浓度即使低至mg/L级也能测得。

『肆』 ic离子色谱仪与液相色谱仪hplc的区别

1. 离子色谱法 ion chromatography, IC 狭义地讲，是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲，是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离，并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展，非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理，离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法，是离子色谱日常分析工作的主体，通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

2. 抑制型离子色谱法 suppressed ion chromatography, SIC 又称双柱离子色谱法，是在柱流出物进入检测器之前通过化学抑制等方法将较高的流动相背景电导降低到一定程度后再进行电导检测的离子色谱法。例如，当以强电解质(如碳酸盐)作流动相分析无机阴离子时，流动相背景电导很高，难以直接检测到被测阴离子或检测灵敏度很低，如果将柱流出物通过一个抑制器，使流动相中被测离子的反离子(阳离子)得以除去，流动相的背景电导就会大大降低，同时被测阴离子在抑制器中转变成灵敏度更高的酸形式，从而获得很高的检测灵敏度。因为离子色谱发展初期的抑制器是与分离柱类似的柱形抑制器(抑制柱)，柱内填充与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂，因而早期又称双柱离子色谱法。

3. 双柱离子色谱法 al column ion chromatography 又称抑制型离子色谱法，是在分离柱之后连接抑制柱(或其他类型抑制器)的离子色谱法。参见“抑制型离子色谱法”

4. 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又称单柱离子色谱法，是不采用抑制器抑制背景电导，而将柱流出物直接导入检测池进行电导检测的离子色谱法。当以弱电解质(如有机羧酸或其盐)作流动相时，因流动相本身的电导率较低，不使用抑制器也能获得较高的检测灵敏度。一般而言，非抑制型离子色谱法的检测灵敏度比抑制型离子色谱法低约一个数量级。

5. 单柱离子色谱法 single column ion chromatography 又称非抑制型离子色谱法，是只使用分离柱，而不在分离柱后连接抑制柱的离子色谱法。参见“非抑制型离子色谱法”

6. 离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC 以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相，基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外，还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离，是无机阴离子的最理想的分析方法。 7. 阴离子交换色谱法 anion exchange chromatography, AEC 以阴离子交换剂作固定相进行阴离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以季铵基为功能基团的阴离子交换剂，最常用的流动相是碳酸(氢)盐、有机羧酸盐。可以用于无机阴离子、阳离子的配阴离子、羧酸和烷基磺酸等无机和有机阴离子的分析。

8. 阳离子交换色谱法 cation exchange chromatography, CEC 以阳离子交换剂作固定相进行阳离子分离分析的离子色谱法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基为功能基团的阳离子交换剂，最常用的流动相是稀的无机酸溶液和有机羧酸。可以用于金属阳离子、有机胺、生物碱等无机和有机阳离子的分析。

9. 离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE 基于溶质和固定相之间的Donnan排斥作用的离子色谱法。在固定相与流动相的界面存在一个假想的Donnan膜，游离状态的离子因受固定相表面同种电荷的排斥作用而无法穿过Donnan膜进入固定相，在空体积(排斥体积)处最先流出色谱柱。而弱离解性物质可以部分穿过Donnan膜进入固定相，离解度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。于是，不同离解度的物质就可以通过离子排斥色谱法得以分离。在离子排斥柱上还存在体积排阻和分配作用等次要保留机理。最常用的离子排斥色谱固定相是具有较高交换容量的全磺化交联聚苯乙烯阳离子交换树脂，这种阳离子交换树脂一般不能用于阳离子的离子交换色谱分离。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸，以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法，离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛及醇的分析。因为其英文名称也可写作ion chromatography exclusion，故常以ICE作为其简写形式，以与离子交换色谱法的简写形式(IEC)相区别。

10. 离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC 又称离子相互作用色谱法或流动相离子色谱法，是基于溶质(样品)离子与流动相中的离子对试剂形成电中性的离子对化合物之后，通过吸附与分配等相互作用在固定相中保留和分离的一种色谱方法。固定相是普通高效液相色谱中最常用的极性或非极性键合相。离子对色谱采用的是普通高效液相色谱的分离体系。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。

11. 离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 又称离子对色谱法或流动相离子色谱法。参见“离子对色谱法”

12. 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC 通过控制流动相pH值，使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制，以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附，从而达到保留与分离的液相色谱方法。其分离机理和离子对色谱法相似，也是将溶质离子转变成中性的、具有一定疏水性的分子状态。离子抑制色谱主要用于有机弱酸弱碱的分析。离子抑制色谱也采用通常的高效液相色谱分离体系。因为它的分析对象是具有一定离子性的有机弱酸弱碱，所以有时在离子色谱法中也提及该方法。

13. 液态离子交换剂 liquid ion exchanger 具有离子交换功能基团，可以用于离子交换分离的液体有机化合物(如高分子胺)。它们大多是离子对试剂，将它们溶于流动相后动态涂渍到多孔硅胶或非极性键合相上，形成动态包覆离子交换层，可进行动态离子交换色谱分离。

14. 金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography, MCIC 又称金属络合物色谱法，是使被测金属离子与适当的有机配位体作用，形成金属配合物(中性分子、配阴离子或配阳离子)后，采用通常的高效液相色谱体系分离和检测的一种色谱方法。因为它的分析对象是金属离子，所以也可以作为一种离子色谱法讨论。

15. 离子色谱仪 ion chromatograph 离子色谱分析所使用的专门仪器。它和一般的液相色谱仪的基本构造和工作原理一样，最基本的单元组件也是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。专用离子色谱仪不同于普通液相色谱仪的主要之处是使用的常规检测器不是紫外检测器，而是电导检测器，所用的分离柱不是液相色谱所用的吸附型或分配型柱，而是以离子交换剂作填料的分离柱，而且柱容量比通常的高效液相色谱柱小得多。另外，在离子色谱中，特别是在抑制型离子色谱中往往用强酸性或强碱性物质作流动相，因此，仪器的流路系统耐酸耐碱的要求更高一些。

16. 淋洗剂 eluent 在离子色谱分析所用流动相溶液中，能提供与溶质离子在离子交换位置进行离子交换竞争反应的淋洗离子的物质。如阴离子交换色谱分析中常用NaHCO3水溶液作流动相，NaHCO3就是淋洗剂。参见“淋洗离子”。

17. 淋洗离子 eluent ion 在离子色谱流动相中，与溶质离子在离子交换位置相互竞争，将溶质离子从固定相洗脱出来的那种离子。如NaHCO3作为阴离子交换色谱分析的淋洗剂时，它所提供的阴离子HCO3-就是淋洗离子。

18. 去离子水 deionized water 用离子交换分离等技术去除了离子性物质的纯水。离子色谱中配制流动相和样品都要用去离子水，以避免水中所含离子性成分被干扰.

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