离子交换柱体积

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② 离子交换柱的性能

国外糖厂离子交换柱的有效容积(装载树脂量)一般为3～10m3，直径2.3～3.3m，高3.3～4m，树脂床的高度0.6～2m。树脂柱为立式圆筒形结构，两端密封，能承受一定的工作压力。它通常用钢板焊接制成，内壁整体衬上耐酸、碱的橡胶层，小型树脂柱可全用不锈钢制造。 树脂柱总高度约为树脂层的两倍，以备树脂工作时体积膨胀和防止反洗时树脂被冲走。如果树脂的粒度较大，对通过液体的阻力较小，树脂层可较高，并相应缩小柱体的直径。但如树脂粒度较细，对液体的阻力较大，则树脂层不宜高，以免影响液体的通过，降低它的生产能力。有些装载细颗粒树脂的柱，树脂层的高度只约0.8m，但它的工作周期时间亦较短。

③ 分离纯化中BV是什么单位

体积。
BV是个体积的单位。
在离子交换中，BV除h通常是空间流速的表示，即是指柱内单位时间(h)流经单位体积树脂平均液量，有时称比体积(sv)或树脂床体积（bv)简称倍。

④ 离子交换分离-半微量化学分析

其分析流程见图.1。

试剂

强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，强酸1号。树脂在水中浸泡后倒去水，再用2mol/LHCl浸泡过夜，倾出盐酸，用蒸馏水洗涤至中性，装入交换柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗树脂，再用蒸馏水淋洗至中性，最后用0.2mol/LHCl淋洗平衡，备用。

图69.1 黄铁矿分析流程

底液取100mL1g/L动物胶溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀释至500mL，摇匀(供测砷用)。

金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化铜(CuCl₂·2H₂O)溶于500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(供测硒用)。

分析步骤

称取40mg(精确至0.01mg)试样置于100mL烧杯中，加几滴水润湿试样，加入5mL冷王水(用时现配)，盖上表面皿并放置30min(其间可摇动两次，使试样慢慢分解)。将烧杯置于水浴上加热，分解试样至全溶。移去表面皿，将溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，继续加热，蒸发至干。加热的10～20mL0.2mol/LHCl溶解盐类至溶液清亮，取下。冷却至室温。将溶液(若有沉淀或残渣，则过滤后使用溶液;沉淀残渣经灼烧，氢氟酸挥发测定SiO₂，残渣溶解后合并于2mol/LHCl淋洗液中)倒入阳离子交换柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗烧杯及交换柱，溶液体积控制在70mL左右，再用水淋洗至约100mL，取下容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(A)。供测定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗阳离子交换柱(每次5mL)，流出液用100mL烧杯承接，低温或水浴上蒸发除去过量的酸，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度并控制酸度!(HCL)=2%左右，摇匀。制得溶液(B)。供测定全铁、钙、镁、铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

(1)硫的测定

移取50.0mL溶液(A)于250mL烧杯中，加水稀释至150mL，热至微沸。趁热加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸钡重量法测定。

(2)砷的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1滴50g/L抗坏血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀释至刻度，摇匀。在示波极谱仪上于原点电位-0.1V扫描测定。

校准曲线0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶，用水稀释至刻度，摇匀。与校准曲线同时加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液，立即摇匀。放置15～30min后，目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序，以水为参比，用2cm比色皿，在波长580nm处测量吸光度。

校准曲线0.00～0.05μgSe。

(4)磷的测定

移取20.0mL溶液(A)于100mL烧杯中，加入2mLHBr，加热蒸发至近干;加入2mLHNO₃，加热蒸发至近干，取下。冷却后，用磷钼蓝光度法测定。

(5)全铁的测定

移取2.0mL试液(B)于100mL容量瓶中，分别加入5mL2og/L抗坏血酸溶液、10mL4g/L1，10-邻二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长510nm处，测量吸光度。

校准曲线0～800μgFe₂O₃。

(6)钙和镁的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定钙和镁。

校准曲线0～500μgMgO、CaO。

(7)铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟的测定

用剩下的试液(B)，选择各自的最佳仪器条件参数，以原子吸收光谱法测定铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

注意事项

砷、硒也可以用原子荧光光谱法测定。

⑤ 离子交换层析层析柱上样体积大会导致什么

影响分辨率。离子交换层析层析柱上样体积大会受外界影响较大，体积可能随离子强度和pH变化有较大改变，影响分辨率。离子交换层析是一种根据被分离物质的分子表面电荷性质来分离的吸附层析，通过电荷性质分离相反电荷性质之间的作用，蛋白质上的电荷与填料表面的电荷相互作用。

⑥ 磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱，怎样维护保养及活化

首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长，否则柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。然后，不接检测器，正向安装色谱柱，使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。
再连接检测器，用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
然后使用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
最好再确保连接好保护柱（多使用相应柱制造商针对性提供的保护柱），再用选用的洗脱液以0.6ml/min流速平衡1h以上，进样检测。同样，若洗脱液中含有缓冲盐类，在用分析洗脱液平衡之前，先用不含缓冲盐的同比例洗脱液过渡，冲洗约10倍柱体积，避免缓冲盐在分析柱内析出。
特别注意：
①洗脱液要求是新制的缓冲液。对于阳离子交换柱，多用柠檬酸或酒石酸缓冲液（或其混合溶液）、邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5；对于阴离子交换柱，多用磷酸缓冲液、硝酸铵溶液（1mMol/L），邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5。绝对禁止使用水杨酸缓冲液，因水杨酸分解产物会改变固定相的性质。洗脱液在使用以前必须用0.45um滤膜过滤并彻底脱气，以防止发生检测和泵送问题。
②提倡在室温环境使用，为了提高分析的稳定性，可以设置高于室温5～10℃的柱温，最好不要在40℃以上使用。
③使用过程中不要超过其耐受最高压力。
④增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止柱床的扰动。更换柱子，必须先降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子，压力变化到0（约2min）后再更换。
⑤必须防止将来自流动相或者样品中的疏水性或与流动相极性差别很大的化合物进入色谱柱，特别地，要绝对禁止导入颗粒杂质，以防止操作压力增高，污染物难以或者不能去除。
（6）分析完毕，净化程序基本同C18柱，先用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。然后用甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积，纯甲醇饱和后密封保存即可。（注意：一定要确保在柱子内没有缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下保存色谱柱。）
（7）长时间保存后重新使用，重复上述（1）～（6）即可。

⑦ 磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱，怎样维护保养及活化

在使用系统之前，首要任务是检查色谱柱是否受到微生物污染，否则可能会导致柱子堵塞，使得柱压升高到无法接受的水平。首先，不连接检测器，正向安装色谱柱，使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗大约10倍柱体积。接着，连接检测器，继续使用纯甲醇以相同流速冲洗约20倍柱体积。随后，改用去离子水以相同流速冲洗约20倍柱体积。

为确保色谱柱的最佳性能，建议连接保护柱（通常由制造商提供），然后用选定的洗脱液以0.6ml/min流速平衡柱子至少1小时。在用分析洗脱液进行平衡前，如果洗脱液中含有缓冲盐，应先使用不含缓冲盐的同比例洗脱液过渡，冲洗约10倍柱体积，以避免缓冲盐在分析柱内析出。

在进行洗脱液选择时，需注意阳离子交换柱多使用柠檬酸或酒石酸缓冲液（或其混合溶液）、邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5；阴离子交换柱则多使用磷酸缓冲液、硝酸铵溶液（1mMol/L），邻苯二甲酸缓冲液，pH范围同样从2.5到6.5。绝对禁止使用水杨酸缓冲液，因为水杨酸的分解产物会改变固定相的性质。洗脱液在使用前必须通过0.45um滤膜过滤并彻底脱气，以避免检测和泵送问题。

为了提高分析的稳定性，建议在室温条件下使用色谱柱，如果需要，可以将柱温设置为高于室温5～10℃。避免在40℃以上使用，以防损坏色谱柱。

在使用过程中，切勿超过色谱柱的耐受最高压力。调整流速时，应采取小的间隔变化以避免柱床扰动。更换柱子时，务必先将流量降至0，等待洗脱液完全流出柱子，压力变化到0（约2min）后再进行更换。

防止将来自流动相或样品中的疏水性或与流动相极性差别很大的化合物进入色谱柱，尤其要避免导入颗粒杂质，以防止操作压力增高，污染物难以或不能去除。

分析完毕后，采用与C18柱类似的净化程序，首先用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积，然后用甲醇以相同流速冲洗约10倍柱体积，确保纯甲醇饱和后密封保存。

对于长时间保存后的重新使用，重复上述步骤即可。

⑧ d315阴离子交换树脂使用方法

1、树脂用50~60℃热水泡，不时搅拌，开始每隔15分钟换水一次，换4次，再每隔半小时换水一巧蔽次，换4次。此时水应为透明，若不透明还有其他颜色或浑浊，继续水洗。
2、树脂装柱。用1N盐酸缓纳竖慢流过树脂柱，大约每小时走1.5倍柱体积，共走3~4柱体积，换去洞宽大离子水冲柱至中性。