离子交换色谱法所用仪器

⑴ 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些

离子色谱(Ion Chromatography，简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术，具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域，目前离子色谱作为色谱的一个大类，在色谱领域的应用和使用量，在高效液相色谱和气相色谱之后，列第三位。近年来IC的发展速度迅速，超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。

阳离子交换柱用于分离阳离子样品，阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液，经泵输送入色谱柱后，其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后，进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度，那么在柱顶端的总离子浓度就将增加，这就产生了一个脉动，当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰；反之，则获得负峰。进样后，洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力，因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

一般情况下，离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术，采用一些新技术，可以使离子色谱的淋洗背景降低，并使被测样品的电导值提高，从而有效提高分析灵敏度。
离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。

A）抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为：由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质，其电导一般要较待测离子高二个数量级，会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度，采用在分离柱后串联抑制柱的办法，可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-，碳酸盐和硼酸盐等)，通过抑制器后，将它们转化为对应的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱，以增加其电导。

最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时，要用苯乙烯系列的强酸型（H+）树脂装柱；而分析阳离子时，则用苯乙烯系列的强碱型（OH-）树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程，使离子色谱抑制更为方便、有效。

对于阳离子来说，分离柱装有阳离子交换填料，抑制单元则为羟基阴离子交换剂，洗脱液中典型的是H+，通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵，使用也较复杂，但灵敏度比较高，随着部分专利逐渐到期，大多数离子色谱将采用这种技术。

抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制，因此这种离子色谱灵敏度比较高，可以测定检测下限比较低，可以测定ng/ml，甚至ng/L级含量的阴、阳离子，对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液，也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物，背景电导通常为1~20μS。

B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC，SCIC)：由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出，它是一种不用抑制器，直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是：采用足够低交换容量的分离柱，以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时，树脂的交换容量为0.005～0.10Meq/g，典型的洗脱液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐，这些洗脱液都足够稀，从而使背景电导率相当低；大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高，因此，样品浓度即使低至mg/L级也能测得。

⑵ 离子色谱仪是什么仪器 离子色谱仪检定规程介绍

一、离子色谱仪是什么仪器

离子色谱分析仪是一种专门应用于环境和资源科学领域的精密仪器，首次启用是在2016年10月21日。

分析仪器是一种能够深入解析物质组成和结构的设备，它在化学、生物、材料等多个学科领域都有广泛的应用。

二、离子色谱仪检定规程介绍

1、检定目的

确保离子色谱仪检测结果的准确性与可靠性，保障其正常运行和正确使用，提高仪器的精度与灵敏度。

2、检定范围

涵盖离子色谱仪各个部件的性能，如准确度、灵敏度、精密度和稳定性。

3、检定准备

（1）查阅仪器手册和说明书，熟悉仪器结构与操作方法。

（2）准备标准物质，如有机物、无机物标准品、溶剂和纯水等。

（3）准备适量样品。

（4）检查离子交换柱状态，发现问题及时更换。

（5）清洁和保养仪器，确保其处于最佳状态。

4、检定内容

（1）泵浦：检查流速稳定性与压力正常性，校准泵浦流量表或流量计，确保准确流速，同时校正减压阀。

（2）进样器：确保样品吸入量和进样速率稳定，检测其准确度与精确度。

（3）柱：检查柱的有效长度与直径，柱间间距、流速、保留时间和分辨率是否符合标准。

（4）检测器：检查响应时间、探测灵敏度、线性范围、准确度与稳定性等参数是否符合标准。

5、检定方法

（1）泵浦检定

在实验室温度下，调节溶液流速为1ml/min，测量流量计读数，测量三次，记录平均值与标准差。

用纯水溶解的钠离子溶液检测压力控制调节系统，确定压力弹簧扭矩，测量三次，记录平均值与标准差。

调节流速并检查检测器的底线响应，校正减压阀。

（2）离子交换柱检定

根据离子柱长度、直径和柱间距，测量不同亲和性阴阳离子样品，计算理论板数，测量保留时间和分离能力。

（3）检测器检定

检查检测灵敏度，选择不同离子浓度标准品进行校准，计算测量灵敏度，应符合标准。

检测响应时间，选取不同浓度标准品，测量时间差，计算平均值与标准差。

检查稳定性，选择不同浓度标准品进行校准，测试稳定时间，进行误差分析与统计。

（4）其它

检测废料处理系统与漏水控制系统等。

6、检定报告

（1）报告应包含仪器类型、型号、序列号、检定持续时间、检定方法等。

（2）结果包括每项参数测量结果与允许误差，详细记录。

（3）对于检测结果不符合标准的应提出改进建议。

（4）报告需由检测人员签署，并由受检方及其主管部门确认。

⑶ 药物分析实验室应有哪些分析仪器和设备

药物分析实验室通常配备以下常见的分析仪器和设备：
1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于分离和定量药物成分和控制杂质。
2. 气相色谱仪（GC）：主要用于分析挥发性药物成分和控制杂质。
3. 紫外可见分光光度计（UV-Vis）：用于测定药物的吸收光谱和定量分析。
4. 红外光谱仪（IR）：用于鉴定和定性分析药物的结构和功能基团。
5. 质谱仪（MS）：用于分析药物的分子量、结构和检测杂质。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：主要用于金属离子的检测和定量分析。
7. 等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于分析和定量金属和重金属元素。
8. 核磁共振仪（NMR）：用于分析和确定药物的分子结构。
9. 热重/差热分析仪（TGA/DSC）：用于研究药物的热性质和稳定性。
10. 粒度分析仪：用于测定药物颗粒的大小分布。
11. 紫外灭菌仪：用于药物的无菌检测和灭菌验证。
12. 离子色谱仪（IC）：用于分析药物中的离子和离子交换。
13. 毛细管电泳仪（CE）：用于分析药物成分的电动测定。
14. 液相色谱质谱联用仪（LC-MS）：用于药物的分析和结构鉴定。
当然，仪器和设备的种类和数量会根据实验室的规模、研究目的和预算等因素而有所不同。

⑷ 离子色谱仪分类有哪些

离子色谱仪是一种常用的分析仪器，主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水等。离子色谱仪的种类有哪些呢?下面小编就来为大家介绍一下离子色谱仪的常见类型。
1、离子色谱分离
离子色谱分离主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。
2、离子对色谱
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。
3、离子排斥色谱
离子排斥色谱，主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。
4、离子色谱的应用
无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析，主要包括生物胺，有机酸和糖类分析。

⑸ 离子色谱法的仪器

分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。
检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定10-9摩尔的阴离子。

⑹ 离子色谱仪是什么仪器 离子色谱仪检定规程介绍

p>一、离子色谱仪是什么仪器

p>离子色谱分析仪是一种用于环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器，于2016年10月21日启用。

p>分析仪器是一种能够对物质进行成分和结构分析的仪器，其应用领域涵盖了化学、生物、材料等多个领域。

p>二、离子色谱仪检定规程介绍

p>1、检定目的

p>为了确保离子色谱仪检测结果的准确性和可靠性，保障其正常运行和正确使用，提高仪器的精度和灵敏度，制订本检定规程。

p>2、检定范围

p>涉及离子色谱仪各部件的检定，要求准确度、灵敏度、精密度和稳定性。

p>3、检定准备

p>（1）检定前应查阅离子色谱仪的手册和说明书，熟悉仪器的结构和操作方法。

p>（2）准备标准物质：包括有机物标准品、无机物标准品、溶剂和纯水等。

p>（3）准备适当数量的样品。

p>（4）检定前应检查离子交换柱的状态，如发现异常应及时更换。

p>（5）检定前应对仪器进行清洗和保养，保证仪器处于最佳状态。

p>4、检定内容

p>（1）泵浦：检查泵浦系统的流速是否稳定，压力是否正常，校对泵浦流量表或流量计，使具有准确的流速。同时需要校正减压阀。

p>（2）进样器：检查离子色谱仪进样器的样品吸入量和进样速率是否稳定，需要检测样品吸入量和进样速率的准确度和精确度。

p>（3）柱：检查柱的有效长度和直径，柱间间距、流速、保留时间、分辨率是否符合标准要求。

p>（4）检测器：检查离子色谱仪检测器的响应时间、探测灵敏度、线性范围、准确度、稳定性等参数是否符合标准的要求。

p>5、检定方法

p>（1）泵浦检定

p>a、在地面实验室温度下，选取流量计，调节用纯水溶解的钠离子等的溶液进样速率为1ml/min的状态，测量流量计读数，测量不少于三次，记录平均值，标准差＜0.02。

p>b、用纯水溶解的钠离子等的溶液，检测压力控制调节系统，确定压力较小的弹簧扭矩150Ncm，压力较大的弹簧扭矩5000Ncm。测量不少于三次，记录平均值，标准差＜0.01。

p>c、根据计算流速浓度C，液相沿列C；参照使用手册，调节流速为1mL/min，并检查检测器的底线响应。

p>d、校正减压阀。

p>（2）离子交换柱检定

p>在地面实验室温度下根据离子柱长度、直径和柱间距，选取具有不同亲和性的阴阳离子对样品进行测量，折算为柱理论板数，并测量保留时间和分离能力，等等检验。

p>（3）检测器检定

p>a、先检查检测灵敏度

p>选择具有不同离子浓度的标准品进行校准，根据测定的标准品，根据逐步浓缩的逆推法计算出检测的响应值，并得出测量灵敏度，应符合标准。

p>b、检查响应时间

p>选取含有不同浓度的标准品，检查检测器工作的响应时间，分别测量每种浓度下的时间差，计算其平均值和标准差。

p>c、检查稳定性

p>选择具有不同浓度的标准品进行校准，测试维持稳定时间，对稳定时间进行误差分析和统计。

p>（4）其它

p>根据实验目的，可以考虑检测其它的参数，如废料处理系统，漏水控制系统等。

p>6、检定报告

p>（1）检定报告应包含离子色谱仪的类型、型号、序列号、检定持续时间、检定方法等信息。

p>（2）检定结果应包括每项参数的测量结果和允许误差，结果应详细记录在检定报告中。

p>（3）对于离子色谱仪的失败或不允许误差超过规定范围的检验结果应提出建议。

p>（4）检定报告应由检测人员签署，并由受检方及其主管部门确认。