❶ 纯化水检测的易氧化物加入高锰酸钾溶液,粉色褪去是怎么回事
你好!
易氧化物的检验方法为取纯化水100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。稀硫酸是为
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❷ GMP规定纯化水检测项目有那些参数和标准值 急... 谢谢..
按药典规定,然后加电导率不大于2.0us/cm
药典规定如下:
【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液
5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液
1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,
加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后
的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,
稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得
(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,
加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发
生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣
不得过1mg。
重金属 取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准
铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
❸ 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度中为什么要用纯化水作参比溶液
纯化水中的杂质等干扰最小。能准确确定高锰酸钾的量。配制高锰酸钾的标准品时也需要用纯化水。
❹ 酸性高锰酸钾法测定水质COD含量
实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。
原理:化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下:
在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,
水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程:
过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:
当水样中含有Cl– 量较高(大于100mg)时,会发生如下反应:
使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:
然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果,一般分为:
27℃4小时法
10分钟煮沸法。(结果相当于0.3327℃4小时法)
100℃30分钟法。(结果相当于0.5527℃4小时法)
本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+,H2S(或S2-), 、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后,再进行COD测定。
试剂:
(1)0.01mol/L(1/5KMnO4)标准溶液:
配制:称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇匀后待标。
(2)基准Na2C2O4:105~110℃烘干至恒重
(3)1:3 H2SO4:配制时,利用稀释时的温热条件,用KMnO4溶液滴至微红色。
测定步骤:
1.0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定:
准确称取0.15~0.20g(准确至±0.0001g)经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中,以适量水溶解,加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀。
移取20.00ml上液,加入5ml 1:3 H2SO4,加热至60~80℃间,以待标的KMnO4溶液滴至微红色(30秒不变)为终点。
2.酸性溶液中测定COD:
取10.00ml水样于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀至100ml,加入10.00ml KMnO4标准溶液,5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石,加热煮沸10分钟,立即加入10.00ml Na2C2O4溶液(此时应为无色,若仍为红色,再补加5.00ml),趁热用KMnO4溶液滴至微红色(30秒不变即可。若滴定温度低于60℃,应加热至60~80℃间进行滴定)。重复做一次并做二次空白(以蒸馏水取代样品,按同样操作进行)
计算:
3.碱性溶液中测定COD(适用于Cl– 大于100mg水样):
移取试样适量,于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀至100ml,加入2ml 10%NaOH,10.00ml KMnO4标准液,加热煮沸10分钟,加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4标准溶液,用KMnO4标准溶液滴至微红色为终点(30秒不变)
计算公式同酸性溶液。
❺ 水质检测耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
1 它的浓度以实际标定为准,
2很难回答,建议以自己试验为准,能准确标定的溶液才能用于分析
3你的计算浓度以标定为准,可以参考国标对于平均值,试验次数的规定。
❻ 2010年药典的纯化水检测。
需要的试剂有甲基红,溴麝香草酚蓝,二苯胺,氯化钾,硫酸,硝酸钾,对氨基苯磺酰专胺,盐酸奈乙二胺,亚属硝酸钠,二氯化汞,氯化铵,无氨水,高锰酸钾,乙酸铵,硝酸铅,硫代乙酰胺。
需要的溶液就依据《中国药典》2010年版二部用这些试剂来配制。
所有试剂在化玻站都可以买到。
❼ 纯化水全项检测每项各多久检测一次
根据GMP认证的要求必须日检,但是考虑到具体的工作比较复杂,所以日检查的以在线仪表检测为主,一般的一个月要全检查一次
❽ 还有用高锰酸钾法测定水样中化学需氧量用的什么方法,为什么要用这种方法
优质解答
高锰酸盐法测定化学需氧量(COD)称为高锰酸盐指数IMn,是以每升样品消耗毫克氧数表示(O2,mg/L).
IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100
V1——加热完毕后,加入10.00mL浓度为0.010 0mo1/L草酸钠溶液至溶液变为无色.趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退.记录消耗的高锰酸钾溶液体积,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;
V2——向空白试验,滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液.如果需要,将溶液加热至80℃.用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退.记录下消耗的高锰酸钾溶液体积,所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;
C——草酸钠标准溶液,0.010 0mo1/L.
这里仅给出结果计算,具体操作步骤参考 中华人民共和国国家标准 水质 高锰酸盐指数的测定 GB 11892—89
❾ 关于纯化水检测的一些问题
1.目视比色法就可以了
2.只是参照物浓度,不用管了
3.1L纯化水,加硫酸和高锰酸钾各1ml,蒸馏后就是这三个,然后再用药典里说的加显色剂,不显色就可以了
❿ 水质污染较严重时测COD用重铬酸钾法还是高锰酸钾法好
水质污染较严重时测COD用重铬酸钾法。较轻时用高锰酸钾法。