Ⅰ 常用的干燥方法有哪些
(1)常压干制 常压干制过程包括恒速干制和减速干制两个阶段。
在恒速干制阶段,肉块内部水分扩散的速率要大于或等于表面蒸发速度,此时水分的蒸发是在肉块表面进行的,蒸发速度由蒸气穿过周围空气膜的扩散速率控制,而干制速度取决于周围热空气与肉块之间的温度差。
当肉块中水分的扩散速率不能再使表面水分保持饱和状态时,水分扩散速率便成为干制速度的控制因素。此时,肉块温度上升,表面开始硬化,干制进入减速干制阶段。水分移动开始稍感困难阶段为第一减速干制阶段,以后大部分成为胶状水的移动则进入第二减速干制阶段。
(2)减压干制 食品置于真空环境中,随真空度的不同,在适当温度下,其所含水分会蒸发或升华。肉品的减压干制有真空干制和冷冻升华干制两种。
①真空干制 是指肉块在未达结冰温度的真空状态(减压)下通过水分的蒸发而进行干制。真空干制时,在干制初期,与常压干制时相同,也存在着水分的内部扩散和表面蒸发。但在整个干制过程中,则主要为内部扩散与内部蒸发共同进行。因此,与常压干制相比较,干制时间缩短,表面硬化现象减少。
②冷冻升华干制 通常是将肉块急速冷冻至-30~-40℃,将其置于可保持真空压力13~133帕的干制室中,通过冰的升华而脱水干制。冰的升华速度取决于干制室的真空压力及升华所需要的热量。另外,与肉块的大小、厚薄均有关系。冷冻升华干制法虽需加热,但并不需要高温,只供给升华潜热并缩短干制时间即可。
(3)微波干制 微波干制是指用电磁波(微波)透过被干制食品,使食品中的极性分子(水、糖、盐)随着微波极性变化而以极高的频率转动,产生摩擦热,从而使被干制食品的内、外部同时升温,迅速放出水分,达到干制的目的。
Ⅱ 五氧化二磷减压干燥器
就是在玻璃干燥器中放入五氧化二磷(敞开口),干燥器顶端要有活塞,用真空泵抽气后关上活塞。
五氧化二磷是一种无机物,化学式P2O5,由磷在氧气中燃烧生成,为白色无定形粉末或六方晶体,易吸湿,360℃升华,溶于水产生大量热并生成磷酸,对乙醇的反应与水相似,相对密度2.39g/cm³,熔点580~585℃,为酸性氧化物有腐蚀性,不可用手直接触摸或食用,也不可直接闻气味。该品具有强腐蚀性,根据《危险化学品名录》将该物质划分为第8.1类酸性腐蚀品。
物理性质
密度:2.39g/cm3
熔点:580~585℃
沸点:360℃(升华)
外观:白色粉末
溶解性:不溶于丙酮、氨水,溶于硫酸。
化学性质
能溶于水,放出大量的热,先生成偏磷酸、焦磷酸等,最终变成磷酸。在空气中吸湿潮解。与有机物接触会发生燃烧。接触有机物有引起燃烧危险。受热或遇水分解放出有毒的腐蚀性烟气。具有强腐蚀性。五氧化二磷是磷酸的酸酐。
1.与冷水反应
2.与热水反应
3.与硫酸反应
Ⅲ 什么是减压干燥法
减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间,故适用于熔点低,受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。如布洛芬熔点为74.5~77.5℃,规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品,可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。
Ⅳ 减压干燥的干燥原理
减压干燥的干燥原理是湿物料表面处水分气化的结果,使物料内部与表面之间产生水分浓度差,从而使物体干燥。
减压干燥湿物料在进行干燥处理时,同时进行着两个过程:
1、热量由热空气传递给湿物料,使物料表面上的水分立即气化,并通过物料表面处的气膜,像气流主体中扩散。
2、由于湿物料表面处水分气化的结果,使无物料内部与表面之间产生水分浓度差,于是水分由内部向表面扩散。
因此,在干燥过程中同时进行着传热和传质两个相反的过程。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推动力。物料表面蒸汽压一定要大于干燥介质中的蒸汽分压,压差越大,干燥过程进行的越快。
(4)减压干燥器蒸发纯化水扩展阅读
物料的形状不同,性质及水分存在状态也不同,干燥效率也不一样。物料大致分为二大类:
(1)颗粒或结晶形固体,如硫酸钙、氧化镁等;
(2)无定形固体,如淀粉、酵酶,胰岛素等。结晶状固体物料中水分往往吸附在物料的外表面上或浅开口的孔内以及物料内部粒子间隙中,这些空隙与表面相通,水分较易除去。
无定形固体的物料中水分往往存在于分子结构中或被截留在许多细小的毛细管或内孔中,水分从物料内部到表面移动比较缓慢,这类物料不易干燥。
Ⅳ 分析实验为什么要补足减失的重量
药取
药取指选取供检定用药品.取代表性直接影响检定结确性.,必须重视取各环节. 1. 取前,应注意品名、产、规格等级及包件式否致,检查包装完整性、清洁程度及水迹、霉变或其物质污染等,详细记录.凡异情况包件,应单独检验. 2. 同批药包件抽取检定用品原则:药总包件数100件,取5件;100~1000件按5%取:超1000件,超部按1%取;足5件逐件取;于贵重药,论包件少均逐件取. 3. 破碎、粉末状或1cm药,用采器(探)抽取品,每包件至少同部位抽取2~3份品,包件少抽取总量应少于实验用量3倍;包件,每包件取量般规定:般药100~500g;粉末状药25g;贵重药5~10g;体药,根据实际情况抽取代表性品.体较,包件同部位(包件应10cm深处)别抽取. 4.所取品混拌匀,即总品.体较药,应摊形,依角线划×字,使四等,取用角两份;再操作,反复数至剩余量足够完必要试验及留数止,平均品.体药,用其适取平均品.平均品量般少于作真实性、纯度品质优良等实验所需用量3倍数,即1/3供实验室析用,另1/3供复核用,其余1/3则留保存,保存期至少.
杂质检查
药混杂杂质,系指源与规定相同,其性状或部位与规定符;源与规定同物质;机杂质砂石、泥块、尘土等.检查取规定量品,摊,用肉眼或扩镜(5~10倍)观察,杂质拣,其筛杂质,则通适筛,杂质.各类杂质别称重,计算其品百数.药混存杂质与品相似,难外观鉴别,进行显微、理化鉴别试验,证明其杂志,计入杂质重量.体药,必要破,检查虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用品量,般按药取称取.
水测定
水测定,保证物所含水超限度发霉变质.水测定用烘干甲苯.供测定用药品,般先破碎直径超3mm颗粒或碎片,直径度3mm花类、种类、实类药材,破碎. 1. 烘干 适用于含或少含挥发性药.取品2~5g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶,厚度超5mm,疏松品超10mm,精密称定,打瓶盖100~105℃干燥5,瓶盖盖,移置干燥器,冷却30钟,精密称定重量,再述温度干燥1,冷却,称重,至连续两称重差异超5mg止.根据减失重量,计算供试品含水百数. 2. 甲苯 适用于含挥发性药,用化纯甲苯直接测定,必要甲苯先加少量蒸馏水,充振摇放置,水层离弃,经蒸馏使用.仪器装置图4-1.A500ml短颈圆底烧瓶;B水测定管;C直形冷凝管,外管40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱烘干.测定取品适量(约相于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶,加甲苯约200ml,必要加入玻璃珠数粒.仪器各部连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管狭细部,A瓶置电热套或用其适宜缓缓加热,待甲苯始沸腾,调节温度,使每秒钟馏2滴.待水完全馏,即测定管刻度部水量再增加,冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯刷或其适宜,管壁附着甲苯推,继续蒸馏5钟,放冷至室温,拆卸装置,水粘附B管管壁,用蘸甲苯铜丝推,放置,使水与甲苯完全离(加亚甲蓝粉末少许,使水染蓝色,便离观察).检读水量,改算供试品含水百数.
减压干燥
适用于含挥发性贵重药品.减压干燥器装置:取直径12cm左右培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺0.5~1cm厚度,放入直径30cm减压干燥器.测定取供试品2~4g,混合均匀.取约0.5~1g,置已供试品同条件干燥并称重称瓶,精密称定,打瓶盖,放入述减压干燥器,减压至2.67kPa(20mmHg)持续半,室温放置24.减压干燥器口连接新鲜水氯化钙干燥管,打塞,待内外压致,关闭塞,打干燥器,盖瓶盖,取称瓶迅速精密称定重量,计算供试品含水百数. 应用红外线干燥导电测定水含量,迅速简便.
灰测定
药灰源,包括药本身经灰化遗留挥发性机盐,及药表面附着挥发性机盐类,即总灰.同种药,外掺杂物,般都定总灰含量范围.规定药总灰限度,于保证药品质纯净程度,定意义.总灰超定限度,表明掺泥土、砂石等机物质.些药本身含机物差异较,尤其含量草酸钙结晶药,测定总灰足说明外机物存,需要测定酸溶性灰,即溶于10%盐酸灰.药所含机盐类(包括钙盐)溶于稀盐酸除,自泥沙等硅酸盐类则溶解残留,故测定酸溶性灰能较准确表明药否泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰测定 供测定品须粉碎,使能通二号筛,混合均匀,称取品2~3g(需测定酸溶性灰,取3~5g),置炽灼至恒重坩埚,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品含总灰百数.品易灰化,坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,置水浴蒸干,残渣照前灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸溶性灰测定 取项所灰,坩埚加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴加热10钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚,用灰滤纸滤,坩埚内残渣用蒸馏水洗于滤纸,并洗涤至洗液显氯化物反应止,滤渣连同滤纸移至同坩埚,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品含酸溶性灰百数.
浸物测定
于效尚明确或尚精确定量药,般根据已知溶解性质,选用水或其适溶剂溶媒,测定药溶性物质含量,示药品质.通选用水,定浓度乙醇(或甲醇)、乙醚作浸物测定.供测定药品须粉碎,使能通二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸物测定 (1)冷浸:取品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml锥形瓶,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6内振摇,再静置18,用干燥滤器迅速滤,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重蒸发皿,水浴蒸干,于105℃干燥3,移置干燥器,冷却30钟,迅速精密称定重量,干燥品计算供试品含水溶性浸物百数. (2)热浸:取品约2~4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml锥形瓶,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静止1,连接流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1.放冷,取锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重蒸发皿,水浴蒸干,于105℃干燥3,移置干燥器,冷却30钟,迅速精密称定重量,干燥品计算供试品含水溶性浸物百数. 2. 醇溶性浸物测定 取适浓度乙醇或甲醇代替水溶媒.照水溶性浸物测定进行(热浸须水浴加热). 3. 醚溶性浸物测定 取品2~4g,称定重量(准确至0.01g),置于已恒重烧瓶脂肪油抽器,用乙醚作溶剂,水浴加热4~6,放冷,少量乙醚冲洗流器,洗液接入蒸馏瓶,低温蒸乙醚,于105℃干燥3,移置干燥器,冷却30钟,迅速称定重量,干燥品计算供试品含醚溶性浸物百数.
挥发油测定
适用于含较量挥发油药.测定用品,般须粉碎使能通二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置图4-2.(注:装置挥发油测定支管岔处应与基准线平行) 测定 甲:适用于测定相密度1.0挥发油.取品适量(约相于含挥发油0.5~1.0ml),稳定重量(准确至0.01g),置1000ml烧瓶,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合,连接挥发油测定器与流冷凝管.自冷凝管端加水使充满挥发油测定器(0.1ml刻度)刻度部,并溢流入烧瓶止,置电热套或用其适宜缓缓加热至沸,并保持微沸约5,至测定器油量再增加,停止加热,放置片刻,启测定器端塞,水缓缓放,至油层端达刻度0线面5mm处止.放置1,再启塞使油层降至其端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品含挥发油百数. 乙:适用于测定相密度1.0挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶,连接挥发油测定器,自测定器端加水便充满刻度部,并溢流入烧瓶止,再用移液管加入二甲苯1ml,连接流冷凝管.烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度保持冷凝管部呈冷却状态度,30钟,停止加热,放置15钟,读取二甲苯容积.照甲自取品适量起,依测定,自油层量减二甲苯量,即挥发油量,再计算供试品含挥发油百数.
Ⅵ 减压干燥法测定水分含量适合在什么情况下使用
减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。此法优点是温度较低,产品质松易粉碎。此外,减少了空气对产品的不良影响,对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。常用器械为减压干燥器。干燥效果取决于真空度的高低与被干燥物堆积的厚度。 其特点还有;干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,可减少药物荇染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易粉碎。该法适用于稠浸膏及热敏性或高温下易氧化物料的干燥。稠浸膏减压干燥时应控制好装盘量、真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。干燥设备为真空干燥箱。
深圳冠亚采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代快速水分测定仪器,是生产和科研中理想的水分测定仪器,目前已被广泛引用于各个行业水分监控及院校科研等领域,如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体等、、、、、、
Ⅶ 工业常用的干燥方法有哪些
①常压干燥
即在一个大气压条件下的干燥称常压干燥,本法设备简单,常用箱式干燥器(烘箱或烘房),缺点是干燥时间长,可能因过热而使不耐热成分破坏,而且易结块。
②减压干燥
减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。此法优点是温度较低,产品质松易粉碎。此外,减少了空气对产品的不良影响,对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。常用器械为减压干燥器。干燥效果取决于真空度的高低与被干燥物堆积的厚度。
③喷雾干燥
喷雾干燥系指用雾化器将液态物料分散成雾滴,并利用热空气来干燥雾滴而获得干品的一种方法。此法能直接将溶液、混悬液、乳状液干燥成颗粒或粉末,省去进一步蒸发、粉碎操作。其原理是将被干燥的液体物料经雾化器分散成许多细小的液滴,进入流动的热空气流中,由于其总表面积极大,故干燥速度极快,在数秒钟内完成水分蒸发,具有瞬间干燥的特点。
④沸腾干燥
又名流化干燥,是流化技术在药物干燥中的新发展。主要用于湿粒状物料的干燥,如片剂、颗粒剂等颗粒的干燥。具有干燥效率高,干燥均匀,产量高,适用于同一品种的连续生产,而且温度较低、操作方便、占地面积小等优点。但干燥室内不易清洗,尤其不宜用于有色颗粒的干燥,同时干燥后细粉比例较大。沸腾干燥的原理是利用从流化床底部吹入的热气流使颗粒吹起悬浮,流化翻滚如“沸腾状”,物料的跳动大大增加了蒸发面,热气流在悬浮的颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水分,达到干燥目的。若采用减压沸腾干燥,干燥效率更高。
⑤冷冻干燥
系指使被干燥液体冷冻成固体,在低温低压下利用水分升华性能,使冰直接变成气体而除去,从而达到干燥目的的一种干燥方法。冷冻干燥要求高度的真空和低温,所得制品具多孔性,疏松易溶,特别适用于一些不耐热药品、低熔点药品的干燥。如酶类、抗生素、疫苗等,也可避免易氧化药物的分解。
Ⅷ 认可的化验室应怎样能满足检验项目的仪器设备
一、物料取样SOP(Standard Operating Procere,标准作业程序)
仪器:洁净采样车
器具:取样器(固体:探子、不锈钢勺、镊子、铗子;液体:药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒)、样品盛装容器(烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋)、辅助工具(手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等)
二、工艺用水取样SOP
取样工具:洁净的具塞锥形瓶(卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球)
三、滴定液与标准液配制SOP
仪器与用具:十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶
1、硫酸滴定液[分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂]
2、盐酸滴定液[分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚]
3、氢氧化钠滴定液[分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶(塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用)、玛瑙研钵,称量瓶]
4、硝酸银滴定液[硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]
5、硫代硫酸钠滴定液[分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶]
6、乙二胺四醋酸二钠滴定液[乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)、铬黑T、玻璃塞瓶]
7、高锰酸钾滴定液[分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶]
8、碘滴定液[分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]
9、高氯酸滴定液[无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%~72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶]
四、微生物检查SOP
仪器及设备:恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。
器具:平皿、吸管(1ml、10ml)、剪刀或镊子(灭菌)、
试剂:
1、稀释剂(0.9%无菌氯化钠溶液)
2、对照菌液[取大肠杆菌[CMCC(B)44 102]的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种到营养肉汤培养基内]、40%氢氧化钾试液[取氢氧化钾40g,加水溶解成100ml]。
3、6% α-萘酚乙醇试液:取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成100ml。
4、靛基质试液[对二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、浓盐酸、或对二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)
5、甲基红指示液[甲基红、95%乙醇]、溴麝香草酚蓝指示液[溴麝香草酚蓝、1mol/L氢氧化钠溶液]
6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0~7.4,黄→红)[酸性品红、1 mol/L氢氧化钠溶液]
7、已灭菌培养基[细菌计数营养琼脂:霉菌、酵母菌计数用玫瑰红钠琼脂,含蜂蜜、王浆液体制剂另加YPD琼脂]。
8、大肠杆菌检查[胆盐乳糖培养基、未接种的MUG培养基、靛基质试液、曙红亚甲蓝琼脂平板或麦康凯琼脂平板]、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检
9、培养基配制方法:培养基灭菌条件121℃20分钟。、调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2
⑴营养肉汤培养基[胨10g、氯化钠5g、1000ml肉浸液]、营养琼脂培养基[照前法,加入15~20g琼脂]
⑵玫瑰红钠琼脂培养基[胨5g、玫瑰红钠0.0133g、葡萄糖10g、硫酸镁0.5g、琼脂15~20g 、磷酸二氢钾1g、水 1000ml]
⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基(YPD)[胨10g、琼脂15~20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]
⑷胆盐乳糖培养基(BL)[ 磷酸二氢钾1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化钠5g、牛胆盐(或去氧胆酸钠0.5g)2g 、 磷酸氢二钾 4.0g、水1000ml]
⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)[营养琼脂培养基理论100ml、曙红钠指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亚甲蓝指示液 1.3~1.6ml]
⑹麦康凯琼脂培养基(MacC)[胨20g 、1%中性红指示液3ml、乳糖10g、氯化钠5g、琼脂15~20g、牛胆盐5g、水1000ml]
⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸(MUG)培养基[胨10g、磷酸二氢钾0.9g、硫酸铵 5g、磷酸氢二钠(无水)6.2g、硫酸锰0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸锌0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸镁0.1g、MUG75mg 、氯化钠10g、水1000ml、氯化钙50mg]
⑻蛋白胨水培养基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化钠5g]
⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基[胨7g、磷酸氢二钾3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]
⑽枸橼酸盐培养基[氯化钠5g、枸橼酸钠(无水) 2g、硫酸镁 0.2g 、溴麝香草酚蓝指示液20ml 、磷酸氢二钾 1.0g 、琼脂15~20g 、磷酸二氢铵1g、水1000ml]
注:所用琼脂应不含游离糖,用前用水浸泡冲洗。
五、洁净度测试SOP
尘埃粒子(激光尘埃粒子计数器、采样管)、沉降菌[高压消毒锅、恒温培养箱、放大镜、培养皿(一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿)、普通肉汤琼脂培养基]、照度计。
六、大肠菌群检查SOP
所用的仪器和设备:显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱、冰箱、放大镜、一般实验仪器
乳糖蛋白胨培养液(蛋白胨10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化钠5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml
有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器)、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基
七、薄层色谱法操作规程
仪器器具:玻板(10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm)、干燥箱、点样器(平头微量进样器、毛细管)、展开室(平底或双槽层析缸)、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱
吸附剂或载体:最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,用水或0.2~0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状
八、高效液相色谱法操作规程
高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用
九、熔点测定法操作规程
仪器与用具:加热用容器、搅拌器、温度计(具有0.5℃刻度,分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间)、毛细管(内径0.9~1.lmm)、研钵、扁形称量瓶
传温液:水(80℃以下)、硅油或液状石蜡(80℃以上)
熔点标准品:由中国药品生物制品检定所供应,五氧化二磷干燥器中避光保存
十、相对密度测定法操作规程
仪器器皿:比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒
十一、最低装量检查法操作规程
仪器与用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(100、200及500m1)
十二、pH值测定法操作规程
仪器校正用的标准缓冲液:
1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68 25℃):精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2•2H2O]12.61g,加水使溶解并称释至1000ml。
2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00 25℃):精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
3、酸盐标准缓冲液(pH6.86 25℃):精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
4、酸盐标准缓冲液(pH7.41 25℃):精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
5、砂标准缓冲液(pH9.18 25℃):精密称取硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
十三、水分测定法操作规程
烘干法:分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱。
甲苯法:甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠
减压干燥法:培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器(直径30cm的减压干燥器中)。
十四、装量差异与重量差异检查法操作规程
仪器与用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯
十五、有机氯类农药残留量测定法操作规程
仪器:气相色谱仪
对照品储备液制备:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品、石油醚
药材供试品制备:100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机(3000转/分)、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下(或用氮气)浓缩
十六、灰分测定法操作规程
仪器器皿:粉碎机、药典筛(二号)、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。
试剂及配制:稀盐酸溶液(量取盐酸234ml,加水稀释至1000ml)、10%硝酸铵溶液(称取硝酸铵10g,加水稀释至100ml)
十七、炽灼残渣检查法操作规程
仪器与用具:万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
试药和试液:硫酸(分析纯)
十八、浸出物测定法操作规程
仪器设备:粉碎机、分析天平、药典筛(二号)、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。
试剂:纯化水、甲醇、乙醇。
十九、手消毒情况检查SOP
仪器和试剂:营养琼脂、培养皿、恒温箱
二十、药材检定通则
荧光鉴别法(紫外光灯)、微量升华法(直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜)
Ⅸ 求助~ 请问生药学应该怎么学呢感激不尽
生药学指以生药为主要研究对象,对生药的名称、来源(基源)、生产(栽培)、采制(采集、加工、炮制)、鉴定(真伪鉴别和品质评价)、化学成分、医疗用途、组织培养、资源开发与利用和新药创制等的学问。换句话说,生药学是利用本草学、植物学、动物学、化学、药理学、医学、分子生物学等知识研究天然药物应用的学科。
生药学是药学和中药学专业的一门重要专业课程,它与药用植物学、药剂学,天然药物化学及有关天然药物、中药课程的关系十分密切。由于生药多来自植物,因此药用植物学是生药学最重要的一门基础课程。 学习生药学要多联系实际,除学好基础理论和知识外,还要十分重视实验操作和实践教学,多在野外或药材仓库,标本馆(室)和实验室中辨认,多进行观察和比较,比较各类药用植物和生药标本的形态特征,找出它们的异同点,再对照教材及课堂讲授的内容或其他参考书,以便加深印象和理解、掌握书本有关内容。切忌死记硬背,平时要多观察、多比较、多实验、多实践,理论紧密联系实践,才能学活、学好、学以致用。
生药学教材各论中所载生药是按一定次序进行叙述的。其中对于较重要的生药叙述比较详细,对较次要的生药叙述则比较简单。兹将记载大纲分别说明如下: 1. 名称 包括中文名、拉丁生药名、英文名和日文名。 2. 来源或称基源 包括生物来源和地理来源。生物来源包括原植(动)物的科名、植(动)物名称、拉丁学名和药用部位。多数生药的名称与原植(动)物名称是一致的,有些生药名称与原植物名不同,如大青叶的原植物名称为菘蓝,金银花的原植物名为忍冬。地理来源指生药的主产地,对栽培植物来讲,是指主要的栽培地区;对野生植物来讲,是指主要的采收地区,多数野生植物的分布区比较广,而采收地区比较窄。 3. 植(动)物形态 叙述原植(动)物的主要外形特征及生长习性。便于野外采集,也有助于生药性状的理解,尤其是全草类生药。对植物形态的详细描述,应查考《中国药用植物志》、《中国植物志》、《中药志》以及各省市所编的植物志与中药志等。 4. 药用植(动)物的培育 了解药用植物的栽培和药用动物的饲养,对于指导生药的生产、提高产量和品质等有很大的意义,这是提供和保证临床用药的重要措施。教科书中对某些重要药用植(动)物的培育作了介绍。 5. 采制 简述生药的采收、产地加工、干燥、贮藏和炮制的要点和注意点。对需要特殊采制的生药则作有关介绍。 6. 产地 对有特殊经济效益的生药介绍其主产区。 7. 性状 叙述生药的外部形态、颜色、大小、质地、断面特征和气、味等特点。利用感观或借助扩大镜正确掌握和熟悉生药的性状特征,这对于识别和鉴定生药具有重要的意义。 8. 显微特征 记载生药在显微镜下能看到的组织构造和粉末特征,或显微化学反应的结果。熟悉生药的显微特征,对于鉴定外形相似及碎片或粉末的生药具有特别重要的意义,这是生药真实性鉴定的手段之一。在生药学教学中,生药的显微观察、显微特征的描述及绘图技术是重要的基本技能。 9. 化学成分 记述已知化学成分或活性成分的名称、类别及主要成分的结构与含量,并记述其在植物体内的生物合成、分布、积累动态及其与生药栽培、采制、贮藏等的关系。生药的化学成分,尤其是活性成分或有效成分是生药产生疗效的物质基础,也是生药理化鉴定与品质评价的依据。 10. 理化鉴定 记载利用物理或化学方法对所含化学成分所作的定性与定量测定。现在较普遍的应用薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。理化鉴别是生药品质评价的重要手段之一。 11. 药理作用 记述生药及其化学成分的现代药理实验研究结果。有利于联系其功能、主治,有利于理解其临床疗效的作用原理。 12. 功效 包括性味、归经、功能、主治、用法与用量等。性味、归经与功能是中医对中药药性和药理作用的认识,主治是指生药应用于何种疾病或医学上的价值。对于生药的功能,既要记载中医传统用药的经验,也要记载现代医学的内容。 13. 附注 记叙与该生药有关的其它内容,如类同品、同名异物的生药、掺杂品、伪品等,或同种不同药用部位的生药及其化学成分,或含相同化学成分的资源植物等。
生药的取样
生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下:生药总包件数在100件以下的,取样5件;100~1000件按5%取样:超过1000件的,超过部分按1%取样;不足5件的逐件取样;对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样。 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器(探子)抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件取样量一般规定:一般生药100~500g;粉末状生药25g;贵重生药5~10g;个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深处)分别抽取。 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品。个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年。
杂质检查
生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质如砂石、泥块、尘土等。检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜(5~10倍)观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数。如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中。对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取。
水分测定
水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎。 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。测定时取样品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数。
减压干燥法
适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置:取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便。
灰分测定
生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分。同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义。如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化。 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。
浸出物的测定
对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质。通常选用水,一定浓度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 1. 水溶性浸出物测定 (1)冷浸法:取样品约4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。 (2)热浸法:取样品约2~4g,称定重量(准确至0.01g),置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行(热浸法须在水浴上加热)。 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2~4g,称定重量(准确至0.01g),置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用乙醚作溶剂,水浴加热4~6小时,放冷,以少量乙醚冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去乙醚,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。
挥发油测定
适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2。(注:装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行) 测定法 甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),稳定重量(准确至0.01g),置1000ml的烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器(有0.1ml的刻度)的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数。 乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数。