纯化水取样量

A. 纯化水系统水质取样方法是怎样

净得瑞很高兴为您解答：

1.采用专用无菌瓶取样，取样后需要低温冷藏（回2-8℃）；

2.取样前先把取样点的答出水口完全打开，排水3分钟；

3.关水后用已灭菌的镊子，夹着浸过75%乙醇的药用棉花（或用浸过75%乙醇的药用棉签）抹拭水龙头内外表面各三次，再排水3分钟；

4.取水量要求：采用专用无菌瓶取样接水至1/3体积，洗涤3次，然后按要求分别接水不少于1500ml(理化检测用)；不少于200ml(微生物限度检测用)；不少于100ml（委托检验TOC）密塞。

5、附件、客户取样案例如下

附纯化水、注射用水检测报告：

1.注射用水

注：总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

B. 影响纯化水取样频率的因素有哪些

在GMP实施指南中厂房和实施中，183`185页有相关的描述
取样策略一般取决于水系内统本身的设容计情况和水系统的使用情况
纯化水的频率根据的不同的水口，取样频率也不同：
总回水口，每天取样
总送和储罐：每周一次
其他取样水口：每个月一次
上述水口每个月和每周可以轮流取样
对于注射用水，配制药液的使用点也可以每天增加水口

C. 纯化水制备系统有几个取样点

纯化水制备系统总共有11个取样点分别是:
1.水处理系统的原水入口;
2.原水贮罐出回口;
3.活性炭过滤器入口答;
4.软化器入口;
5.保安过滤器出口;
6.一级反渗透装置进口;
7.二级反渗透出口;
8.纯化水反渗透出口;
9.纯化水贮罐进口;
10.紫外线装置进口;
11.紫外线装置出口

D. 做蒸馏法COD，应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法：

水中还原性物质指：氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除：

1.1干扰：

①在众多的干扰因素中，Cl-是主要干扰因素之一，Cl-会导致催化剂浓度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有机物氧化不完全，测定结果偏低；

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化，从而消耗氧化剂的量，导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化后的产物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它还原性离子，如Fe2+，S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2，从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞。对于高氯废水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量为2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样，需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量，使测定结果偏高，可通过加入NH2SO3H（氨基磺酸）来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时，可先向水样中通入空气，使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水，并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化，因此亚铁浓度是不断降低的，所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗，使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物，它会使有机物分解，引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析，如不能立即分析，需短时间保留的，可向水样中加入硫酸，使水样PH<2，并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度，使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短，通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时，经过回流加热后，应预先在电炉上冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：

因为温度较高时，硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感，否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温？

做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时，冷凝要充分。使用冷凝水冷却的，触摸回流水不能有温感，避免有机物挥发造成损失，从而影响COD测定。

传统测COD时，冷却水温太高，可能会导致部分低挥发物质，不能回流到三角瓶中，造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法，数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后，是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中？

不准确，应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后，要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中，使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD＞50mg/L)的水样相对偏差值较小，且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低，成反比；

对于低量程(COD数值＜50mg/L)的水样虽然相对偏差较大，但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%，但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低，实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此，快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时，由于显着性差异明显，不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。

加热装置有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流，目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失，造成检测结果偏低。同时如果没有回流，大量水分蒸发，容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量，以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净：应用水洗或酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml，否则分析数据缺乏代表性，造成误差。

4、加热回流期间，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、停水，否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答：

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗？

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中，铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引（比较硫酸亚铁而言），从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少，宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定，不容易被氧化，也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中？

浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就会散逸，造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时，忘记开冷凝水，试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟，是否有毒？

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒。即时关闭加热并通风。

E. 纯化水取样操作应与什么一致

纯化水取样必须要选择有代表性的取样点为之后的纯化水检测提供更精确的数据基础。

同时在取样之前应该让取样点有15秒以上的纯化水排出，等到水流稳定之后方可取样。这样可以避免采集到受取样点污染的纯化水。

纯化水取样方法的正确性 ：

阴、阳离子及颗粒分析用取样瓶，在正式取样前，倾出瓶中水以超纯水重新清洗10次以上，一次性注入350-400mL超纯水，并用以纯水重新清洗干净的瓶盖封严。用洁净的塑料袋封严。

TOC分析用取样瓶，在正式取样时，倒出瓶中水，立即以超纯水充满取样瓶，并以灭过菌的瓶盖立即封严，用洁净的塑料袋封严。

阳离子、全硅分析用取样瓶处理方法：将3瓶500mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的盐酸瓶子，用1mol盐酸浸泡过夜之后，用超纯水清洗10次以上（每次以150mL左右纯水用力摇晃1分钟弃之再重复清洗），注满纯水并用以纯水清洗干净的瓶盖封严，静泡过夜。

阴离子及颗粒分析用取样瓶处理方法：将3瓶500mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的H2O2瓶子，用1molNaOH溶液浸泡过夜之后，清洗同）

及TOC分析用取样瓶处理方法：将3瓶50mL-100mL的磨口玻璃瓶子以重铬酸钾硫酸洗液充满加盖酸浸泡过夜之后。

用超纯水清洗10次以上（每次用力摇晃1分钟弃之再重复清洗），并用以纯水清洗干净的瓶盖封严，后置入高压锅中进行高压蒸汽30分钟 。

F. 纯化水检测 有没有规定必须全检

全部取样抄点每次取样均需做微生物测试；每个使用点每个验证周期测一次化学指标，全部验证共测3 次化学指标。参考合格标准为： pH 5.0～7.0 微生物 ＜100CFU／m1 电导率 ＜1.1μS／cm 细菌数 无 总固物 ＜0.00l％(1mg／100g) 其余化学指标符合规定。

G. 纯化水微生物检验

水的取样量是100ml其它详见附件或

中国药典二部 附录ⅪJ微生物限度检查法P109-110