Ⅰ 高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气方法有哪些
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。
噪声增大,基线不稳,突然跳动。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。
常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
(1)纯化水脱气的方法扩展阅读:
液相色谱和质谱连接,可以增加额外的分析能力,能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物
流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式。
式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
Ⅱ 海水淡化为什么要脱气目前最成熟使用最广泛的脱气方法是什么
热法
海水淡化
中脱气主要是脱除海水中溶解的和装置泄露的少量的不凝结气体,主要包括氧气、氮气,二氧化碳等,目的是为了增加换热效率,降低海水对金属材料的腐蚀(氧气起到促进腐蚀的作用),通常采用真空脱气法,与适当的海水淡化工艺配合。
Ⅲ 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种
气泡会影响柱的分离效果,影响检测器的灵敏度、基线的稳定,甚至无法工作
1.如果不排气,容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作
2.溶解气体会引起溶剂pH的变化,给分析或分离带来误差
3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。
4.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的配合物,会提高背景吸收,并导致检测灵敏度的轻微降低。
5.在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)
6.在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起猝灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等
常用的脱气方法有超声波震动脱气、抽真空脱气、加热回流脱气、吹氦气脱气以及在线真空脱气。
最简单的脱气方法是超声震动脱气,脱气效果最佳的是在线真空脱气。
Ⅳ 化学上工业制取纯水的方法
纯水的制取工艺:
反渗透是实验室纯水机最常用的过滤方法,它的过滤优点专和缺点属,我们已经介绍过很多次了,比如在讲时就给大家介绍过。优点是在一定程度上有效地去除所有类型的污染物(颗粒,胶体和溶解的无机物),日常维护比较少。而缺点是由于RO膜的紧密孔隙度限制了其流速,因此纯水的制取量相比较其他方法来说比较少,而且制取成本较高。
2.紫外线辐射制取纯水
优点是有效消毒处理,将有机化合物(185nm和254nm)氧化为<5ppb TOC。
缺点是会降低水质的电阻率,不会去除颗粒,胶体或离子。
3.蒸馏制取纯水
蒸馏制取该方法的基础是在蒸汽相中随后冷凝而转移水。该方法的主要缺点是将水转化为蒸汽所需的电力维护成本非常高。此外,在蒸汽形成过程中与水分子一起,其他溶质可以根据其挥发性进入蒸汽,最终溶解到制取的纯水中。
4.去离子交换
优点是能够有效去除溶解于水中的有害离子,比如重金属离子,而且制取的超纯水电阻率接近18兆欧。缺点是无法去除不溶于水的矿物质,而且纯水制取成本较高。因此多与反渗透配合使用。
Ⅳ 高效液相色谱仪流动相脱气方法有哪些
液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。
1.氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。
2.真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都最常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。
3.超声波脱气: 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。
4.加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。
综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是最常用的办法,用氦气的方法是效果最好的办法,而用在线脱气呢,本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种保证性的办法。
Ⅵ 制备纯化水的方法有哪些
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。
3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水。换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。
Ⅶ 超纯水设备中气体如何去除
超纯水设备将原水生产为超纯水,无论是自来水作为原水,是地下水作为原水,还是纯水专作为原水。气体始终属溶解在原水中。这些气体可大致分为反应性气体,非反应性气体和消毒副产物。这些气体大多数以自然和人工方式溶解在水中,但显然这些气体不包括在纯水中,特别是作为反应性气体和消毒副产物。现在,如何从超纯水设备中去除气体。
在生活中,人们经常使用高温去除水中的水和溶解在水中的各种气体,超纯水系统的工作温度远不高。用超纯水设备去除气体的过程有几种。
活性炭。活性炭具有很强的吸附能力,不仅可以在通过活性炭时吸附细小颗粒,而且还可以吸附气体。活性炭种类繁多,但最好的活性炭是坚果壳型活性炭,具有高碳含量和高吸收性。超纯水系统中的活性炭是去除气体的第一个障碍。此外,即使是超纯水设备,也具有很高的除气水平,并且制造方法因制造商而异。
此外,超纯水系统完全密封,可防止脱气后的污染,并采用末端微滤,以防止气体回流。因此,保证了由超纯水制备的超纯水不包含气体杂质。
Ⅷ 简述采用离子交换法制备纯化水的过程
离子交换法制备纯化水的过程分下列几种:
1、纯化水的制取的最早方法就是离子内交换,他起源于60年代容左右,一般采取阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这种方法需要浪费大量的酸和碱再生树脂现在被淘汰了.
2、电渗析(ED)+阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这是80年代制造纯化水的方法,原理就是通过电渗析预脱盐来减少树脂转型再生的酸碱使用量.
3、反渗透(RO)+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这是90年代流行的制造纯化水的方法,反渗透与电渗析相比脱盐率更高,操作更简便.
总结:离子交换法来制备纯化水应该是老工艺了,他的优点就是出水水质好,投资较少.缺点就是由污染,运行费用高.由于树脂本身就是有机物化学合成,他的破碎率较难控制或者一般厂家难以设计高标准的工艺,在新版GMP对TOC要求越来越严格的情况下,慢慢被双级反渗透工艺所淘汰.
Ⅸ 什么是脱气
流动相使用前为来什么要脱气
流动相源使用前必须进行脱气处理 ,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD,可能会造成荧光猝灭。
常用的脱气方法比较:
氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
抽真空脱气法:易抽走有机相。
超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。
在线真空脱气法:Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术, 在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。
Ⅹ 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性
流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。
二、脱气方法
1. 吹氦脱气法。
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa 压力下,以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但氦气价格较高,很少使用。
2. 加热回流法。
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
3. 抽真空脱气法。
此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4. 超声波脱气法。
欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果zui差。
5. 在线脱气法。
HPLC 仪器均可配我公司研制的在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。
为了保证液相色谱结果的准确性,脱气是一个当要的环节。