❶ 纯化水设备怎么做安装确认呢
本文来自:深圳市科瑞环保设备有限公司
(一)纯化水设备安装确认所需文件
①由质量部门或技术部门认可的流程图、系统描述及设计参数;
②纯化水设备及管路安装调试记录;
③仪器仪表的鉴定记录;
④设备操作手册及标准操作、维修规程。
(二)纯化水设备安装确认的主要内容
纯化水设备的安装确认主要是根据生产要求,检查水处理设备和管道系统的安装是否合格,检查仪表的校准以及操作、维修规程的编写。
1.纯化水设备的安装确认
纯化水的安装确认是指机器设备安装后,对照设计图纸及供应商的技术资料,检查安装是否符合设计及规范。纯化水处设备主要有机械过滤器、活性炭过滤器、水泵、(蒸馏水机)等,检查的项目有电气、连接管道、蒸汽、仪表、供水、过滤器等的安装、连接情况。
2.纯化水设备管道分配系统的安装确认
(1)管道及阀门的材料
管道选用不锈钢(304、316L等型号)。不锈钢材料的特点是:①钝化后呈化学惰性;②易于消毒;③工作温度范围广。
(2)管道的连接和试压
如前所述,纯化水输送管道应采用热熔式氩弧焊焊接,要求内壁光滑,应检查焊接质量。一般采用自动氩弧热熔式焊机,根据设备手册先确定焊接控制参数,如电流大小、频率等,然后再按照此焊接参数几个接头,如符合要求,以后在安装时可控制在这些焊接参数内,可保证焊缝平整光滑。焊接结束后再用去离子水进行试压,实验压力为工作压力的1.5倍,无渗漏为合格。
(3)管道的清洗、钝化、消毒
不锈钢管道的处理(清洗、钝化、消毒)可大致分为纯化水循环预冲洗→碱液循环清洗→纯化水冲洗→钝化→纯化水再次冲洗→排放→纯蒸汽消毒等几个步骤。
①纯化水循环预冲洗:用一个贮液罐和一台水泵,与需钝化的管道连成一个循环通路,在贮液罐中注入足够的常温去离子水,用水泵加以循环,15min后打开排水阀,边循环边排放,最好能装一只流量计。
②碱液循环清洗:准备NaOH化学纯试剂,加入热水(温度不低于70℃)配置成1%(体积浓度)的碱液,用泵进行循环,时间不少于30min,然后排放。
③冲洗:将纯化水加入,启动水泵,打开排水阀排放,直到各出口点水的电阻率与罐中水的电阻率一致,排放时间至少30min。
④钝化:a.用纯化水及化学纯的硝酸配制8%的酸液,在49~52℃温度下循环60min后排放。b.或用3%氢氟酸(体积分数)、20%硝酸(体积分数)、77%纯化水配制溶液,溶液温度在25~35℃,循环处理10~20min。然后排放。
⑤初始冲洗:用常温纯化水冲洗,时间不少于5min。
⑥最后冲洗:再次冲洗,直到进、出口纯化水的电阻率一致。
⑦纯蒸汽消毒:将清洁蒸汽通入整个不锈钢管道系统,每个使用点至少冲洗15min。
上述清洗、钝化、消毒过程及其参数应加以记录。
(4)完整性试验
贮水罐上安装的各种通气过滤器必须做完整性试验。
(三)仪器仪表的校准
纯化水设备上所有的仪器仪表必须定期校验或认可,使误差控制在允许的范围内。纯化水设备常用的仪表有:电阻(导)仪、时间控制器、流量计、温度控制仪/记录仪、压力表以及分析水质用的各种仪器。需要强调的是紫外灯(UV)等应引起格外的重视,紫外灯校准的参数是:波长、光强度以及显示使用时间的时钟。
(四)操作手册
列出纯化水设备中所有设备操作手册和日常操作、维修单。
注:一般的水处理公司都会上门帮你安装服务的。
❷ 纯化水管道钝化步骤
净得瑞为您解答:
纯化水管道钝化分为以下几个步奏
1、纯化水循环冲洗:准备一个储液罐和一台水泵,与需钝化的管道连成一个循环通路,在贮液罐中注入足够的常温去离子水,用水泵加以循环,15min后打开排水阀,边循环边排放,最好能装一只流量计。
2、碱液清洗:准备氢氧化钠化学纯试剂,加入热水(温度不低于70℃)配制成1%(体积浓度)的碱液,用泵进行循环,时间不少于30min,然后排放。
3、冲洗:将纯化水加入贮液罐,启动水泵,打开排水阀门排放,直到各出口点水的电阻率与罐中水的电阻率一致,排放时间至少30min。
4、钝化:a、用纯化水及化学纯的硝酸配制8%的酸液,在49℃-52℃温度下循环60min后排放。b、或用3%氢氟酸(容积比例)、20%硝酸(容积比例)、77%纯化水配制溶液,溶液温度在25-35℃,循环处理10-20min,然后排放,最后用高压蒸汽冲洗管道除去污垢。
5、初始冲洗:用常温去离水冲洗,时间不少于5min。
6、最后冲洗:再次冲洗,直到进出口去离子水的电阻率一致。
7、纯蒸汽消毒:将清洁蒸汽通入整个不锈钢管道系统,每个使用点至少冲洗15min。
另外有的也使用如下的钝化的方法:5-7%氢氟酸(百分比例)、6-8%硝酸(百分比例)、6-8%硫酸(百分比例)。纯化水配制溶液,溶液温度在25-35℃,循环处理10-20min。
❸ 超纯化水管道清洗方法
超纯化来学管道清洗方法,源我们来看看下面的操作,对你可能会有帮助。
采用循环冲洗。准备一个贮液罐和一台水泵,与需要钝化的管道连成一个循环通路,在贮液罐中注入足够的常温纯化水,用水泵加以循环,20秒后打开排水阀,边循环边排放,最好能装一只流量计。
使用碱液清洗:准备氢氧化钠化学纯试剂,加入热水,建议温度不低于70℃再配制成1%的碱液,用泵进行循环,时间不少于30秒左右,然后排放出来。然后,将纯化水加入贮罐启动水泵,打开排水阀排放,直到各出口点水的电阻率与罐中水的电阻率相一致,排放时间至少30-40秒。
纯化:(a)用纯化水及化学纯的硝酸配制成8%的酸液,在49-50℃温度下循环60秒后排放;(b)或用3%氢氟酸、20%硝酸、77%纯化水配制溶液,溶液温度在25-35℃,循环处理20秒然后排放。
初始冲洗:用常温纯化水冲洗,时间不少于5秒。最后冲洗:再次冲洗,直到进、出口纯化水的电阻率一致。
超纯水设备中央纯水设备是由预处理系统、反渗透纯水系统、EDI深度除盐系统、后处理系统、循环供水系统组成的多功能全自动装置。使用安全、方便,运行费用低廉,产水水质稳定的全自动成套设备。
❹ 纯化水系统的各个部位及所加的各种药剂的原理、目的是什么
一般的根据水质的不同以及达到的标准不同设计的流程和工艺不同,先把所专有加药给您属讲下:
1、原水加絮凝剂,一般用于地表水胶体物质比较多的原水
2、杀菌剂,一般用于地表水菌落超标的情况下
3、还原剂投加,由于现在絮凝剂或者杀菌剂的药物残留比较多所以要求加还原剂还原下,建议通过ORP仪表自动添加中和
4、阻垢缓蚀剂,一般用在反渗透前,做为防止反渗透结构使用,建议买正规厂家通过膜厂家认证的品牌
5、氢氧化钠,一般用在一级反渗透和二级反渗透之间作为脱除二氧化碳的措施
❺ 在工业纯水的制作过程中,纯水机中的加药装置里面加的是什么药水,是阻垢剂吗
纯水机多使用反渗透,药水可能是阻垢剂为主要成分
❻ 离子含量的测定
72.7.2.1 氯离子含量的测定
(1)硝酸银容量法
适用油气田水中氯离子含量在100mg/L以上,溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时的氯离子含量的测定。
试剂
硝酸。
硫酸铝钾溶液(10g/L)。
碳酸钠溶液(0.5g/L)。
硝酸银标准溶液(0.05mmol/L)。
铬酸钾指示剂(0.07mol/L)。
试样处理
无色、透明、含盐度高的油气田水样,以适当稀释(稀释后的试样,氯离子含量应在500~3000mg/L)即可测定。如水中含有硫化氢、悬浮物或水样颜色较深时,则需用加硝酸使水样呈酸性,再煮沸至无硫化氢味;另外用硫酸铝钾脱色和消除悬浮物或用灼烧法脱色和消除悬浮物。
测定
量取一定体积油气田水样或经处理后的试样或滤液(试样中氯离子含量应在10~40mg)于锥形瓶中。加水使总体积为50~60mL,用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液调节pH值至6.0~8.5,加1mL0.07mol/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴至生成淡橘红色悬浮物为终点,用同样方法作空白试验。
按下两式分别计算氯离子的量浓度(mmol/L)和质量浓度(mg/L):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Cl-)为氯离子的量浓度,mmol/L;ρ(Cl-)为氯离子的质量浓度,mg/L;c(AgNO3)为硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V0为空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V为量取水样体积,mL;35.45为氯的摩尔质量数值,单位用g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。进样100μL时,最低检测浓度为:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。
试样处理
量取1.0mL水样放入预处理柱中,除去阳离子、机械杂质和有机化合物。流出液收集于10mL瓶中,用水淋洗预处理柱,收集流出液直至刻度,摇匀,用于氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。若各组分含量太高,还需进一步稀释。
色谱条件
阴离子分析柱。
抑制柱。
洗脱液:碳酸钠溶液1.2~1.4mmol/L。
洗脱液流速为1.0mL/min。
记录器纸速为4mm/min。
量程:氯离子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根离子5kΩ×50mV。
校准曲线
分别吸取适量的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子标准溶液配成4种离子的混合标准系列,含量为见表72.10。
表72.10 氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件调好仪器,待基线稳定后,依次注入50μL不同含量的混合标准溶液,记录各离子的峰高(或峰面积),并分别绘制各离子的浓度-峰高(或峰面积)校准曲线。
试样测定
与校准曲线相同条件下,注入50μL试液,记录器依次记录各离子的色谱峰。根据各离子的色谱峰高(或峰面积)从相应的标准曲线上求出水样中氟、氯、溴、硫酸根离子的含量,乘以稀释倍数,得原水样中含量(mg/L)。
72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的测定
适用于一般油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定,及水中共存的硼酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和磷酸盐等碱性物质干扰测定。不适用于高含硫化氢、铁离子、水样颜色较深和含有缓蚀剂的所谓特殊油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定。
试剂
盐酸标准溶液(0.05mol/L)需准确标定浓度。
甲基橙指示剂(1g/L)。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
分析步骤
移取50~100mL刚开瓶塞的水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若水样出现红色,则用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚消失,所消耗的盐酸标准溶液的体积(mL),记作V1;再加3~4滴甲基橙指示剂,水样呈黄色,则继续用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙红色,所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mL),记作V2。若加酚酞指示剂后水样无色,则继续加甲基橙指示剂至水样呈黄色,用盐酸标准滴定溶液滴至橙红色为终点。
表72.11 碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量关系
当V1=0时,表明仅有重碳酸根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V1<V2时,表明有重碳酸根和碳酸根,无氢氧根,碳酸根计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V1=V2时,表明仅有碳酸根,用上述两公式计算其含量。
当V1>V2时,表明有碳酸根和氢氧根,无重碳酸根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V2=0时,表明仅有氢氧根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(HCO-3)为重碳酸根的浓度,mmol/L;ρ(HCO-3)为重碳酸根的质量浓度,mg/L;c(CO2-3)为碳酸根的量浓度,mmol/L;ρ(CO2-3)为碳酸根的质量浓度,mg/L;ρ(OH-)为氢氧根的量浓度,mmol/L;ρ(OH-)为氢氧根的质量浓度,mg/L;c(HCl)为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V1为加酚酞指示剂时,盐酸标准滴定溶液的耗量,mL;V2为加甲基橙指示剂时,盐酸标准滴定溶液的耗量,mL;61.0、60.01、17.01分别为HCO-3、CO2-3和OH-的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.3 硫酸根含量测定
(1)重量法
适用于油气田水中含量为80~5000mg/L硫酸根的测定。
试剂
盐酸。
氢氧化铵。
氯化钡溶液(100g/L)。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样制备
移取一定体积水样(硫酸根含量应在20~150mg)于烧杯中,加2~3滴甲基红指示剂,加(1+1)HCl酸化样品。置烧杯于电炉上煮沸5min。搅拌下滴加(1+1)NH4OH,使溶液呈碱性,铁离子以氢氧化物沉淀。待沉淀完全后,趁热过滤,将杯中沉淀全部移至滤纸,用热水洗沉淀至滤液无氯离子,滤液和洗涤液一并收集在另一烧杯中。用水冲稀至120~150mL,用于硫酸根测定。
分析步骤
用除去铁离子的滤液测定硫酸根。向滤液中滴加(1+1)HCl使呈酸性,置烧杯于电炉上,煮沸。搅拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3~5min。于大约60℃静置4h,用定量滤纸过滤。将烧杯中沉淀全部移至滤纸上,用热水洗沉淀至滤液无氯离子。将滤纸和沉淀放入已恒量的坩埚中,先在电炉上炭化至滤纸变白,最后将坩埚放入高温炉中,升温至800℃,保持30min。停止加热,待炉温降到400℃时取出坩埚,并在干燥器中冷却至室温、称量、再灼烧至恒量。
按下式计算硫酸根含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为氢氧根的质量浓度,mg/L;c(SO2-4)为氢氧根的量浓度,mmol/L;m1为坩埚质量,g;m2为坩埚加沉淀质量,g;V为试料体积,mL;0.4116为硫酸钡与硫酸根的换算因数;96.06为硫酸根的毫摩尔质量数值,单位用mg/mmol。
(2)EDTA容量法
适用于硫酸根含量大于10mg/L的油气田水的测定。
试剂
盐酸
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取27gNH4Cl溶于适量的水中,加197mLNH4OH,再用水冲稀至1L。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)需准确标定浓度。
钡、镁混合标准溶液ρ(Ba,Mg)=1.00mg/mL。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
分析步骤
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5~7.5mg)于锥形瓶中,加水使总体积为50mL。加1滴甲基红指示剂,滴加(1+1)HCl至溶液呈红色,再滴加1~2滴。将试样煮沸,趁热加入10.00mL钡、镁离子混合标准溶液,边加边摇动锥形瓶。将试液再次煮沸,并在近沸的温度下保持1h,取下静置冷却。加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
移取50mL蒸馏水于锥形瓶中,依次取10.00mL钡、镁混合标准溶液,10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5~7.5mg)于锥形瓶中,加水使总体积为50mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3~4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液V3(mL)。
按下式计算硫酸根的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为试液中硫酸根的质量浓度,mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度,mol/L;V为试液体积,mL;96.06为硫酸根的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.4 镁、钙、锶、钡离子含量的测定
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡(锶、钡合量)含量的测定。
(1)配位滴定法
试剂
氯化铵。
盐酸。
氢氧化铵。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取27gNH4Cl溶于适量的水中,加197mLNH4OH,再用水冲稀至1L。
硫酸钠溶液(50g/L)。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
钙试剂指示剂称取0.5g钙试剂和硫酸钾于玛瑙乳钵中,仔细研磨,保存在干燥器中。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
分析步骤
A.除铁离子量取一定体积水样(钙含量应在100mg)于烧杯中,加水至总体积80mL,加0.3gNH4Cl,用(1+1)HCl调节至pH3~4。在电炉上煮沸,搅拌下滴加5~10mLNH4OH煮沸1min。趁热过滤,用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一烧瓶中,置烧杯于电炉上,煮沸、逐尽氨,冷却至室温后,用(1+99)HCl调节至pH3~4。移入250mL容量瓶中,定容、摇匀。用于镁、钙、锶、钡离子总量的测定。
B.镁、钙、锶、钡离子总量的测定
移取一定体积滤液于锥形瓶中,加水至总体积80mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
C.镁、钙离子合量的测定
移取一定体积滤液(钙含量应在40mg左右)于烧杯中,加水至120mL,置烧杯于电炉上,加热至微沸,搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液,煮沸3~5min。于约60℃静置4h,将溶液和沉淀一并移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。放置数分钟后,在滤纸上干过滤,滤液已除去钡、锶离子,用于测定镁、钙合量。移取与测镁、钙、锶、钡离子总量的原水样体积相同的滤液于锥形瓶中,加水使总体积为80mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
D.钙离子的测定
使用除去钡、锶离子得到的滤液测定钙离子含量。移取与测镁、钙离子合量的体积相同的滤液于锥形瓶中,加水至总体积80mL,加10mL40g/LNaOH溶液,加3mg钙试剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V3(mL)。
按下列各式计算镁、钙、锶、钡的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Ca2+)为试样中Ca2+的量浓度,mmol/L;ρ(Ca2+)为试样中Ca2+的质量浓度,mg/L;c(Mg2+)为试样中Mg2+的量浓度,mmol/L;ρ(Mg2+)为试样中Mg2+的质量浓度,mg/L;c(Ba2++Sr2+)为试样中Ba2+和Sr2+的量浓度,mmol/L;ρ(Ba2+)为试样中Ba2+和Sr2+的质量浓度,以Ba计,mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度,mol/L;V1为测镁、钙、锶、钡离子合量时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V2为测镁、钙离子合量时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V3为测钙离子时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V为量取原水样体积,mL:40.08、24.305、137.34分别为钙、镁、钡离子的摩尔质量数值,单位取g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡离子含量的测定。进样100μL时,最低检测浓度为:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。
A.镁、钙、锶离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺(0.8mmol/L)与柠檬酸(1.0mmol/L)混合液。
镁、钙、锶离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.8mL/min。
量程500Ω×10mV。
校准曲线
分别移取适量的镁、钙、锶标准溶液按表72.12配成3种元素的混合标准系列。
表72.12 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL混合标准系列溶液1~5,根据各离子浓度和记录的3种离子的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的3种离子的峰高(或峰面积),从相应的校准曲线上求出稀释水样中镁、钙、锶离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中各离子含量(mg/L)。
B.钡离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺硝酸盐溶液(2mmol/L,pH值5.9~6.1)。
钡离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.9mL/min。
量程:200Ω×5mV。
校准曲线
移取适量的钡标准溶液配成钡离子标准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL钡离子标准系列溶液,根据钡离子浓度和记录的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的钡离子的峰高(或峰面积),从校准曲线上求出稀释水样中钡离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中钡离子含量(mg/L)。
72.7.2.5 碘、溴离子含量的测定
采用碘量法测定油气田水中含量大于5mg/L的碘离子及含量大于20mg/L的溴离子。
试剂
碘化钾。
氯化钠。
磷酸。
硝酸。
冰乙酸。
饱和溴水。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
碳酸锌悬浮液将10g碳酸锌溶于200mL水中,与100mL100g/LNaOH溶液混合。
甲酸钠溶液(100g/L)。
苯酚乙醇溶液(200g/L)将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中,加水至500mL,摇匀。
醋酸钠溶液(200g/L)。
次氯酸钠溶液(200g/L)。
硫代硫酸钠溶液标准溶液(30mmol/L)。
甲基橙指示剂(1g/L)。
淀粉指示剂(5g/L)
水样处理
量取一定体积水样于烧杯中,加两滴硝酸,放置1~2h后,加40g/LNaOH溶液至铁离子完全沉淀,加5~10mL碳酸锌悬浮液,在电炉上加热至微沸,冷却后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,该滤液已除去硫化氢、铁离子、锰离子和有机物,用于碘、溴离子的测定。
碘离子的测定
量取一定体积上述处理的滤液(碘离子含量应在1~2mg)于碘量瓶中,加1~2滴甲基橙指示剂,加冰乙酸使溶液呈酸性,再加2~3mL饱和溴水,盖紧,放置10~15min。滴加甲酸钠溶液分解过剩溴,直至溴的颜色褪尽,再补加1mL苯酚乙醇溶液,用水沿瓶口冲洗两次。加8~10mLH3PO4、0.5gKI,盖紧,置于暗处,5min后用硫代硫酸钠溶液标准溶液滴至淡黄色时加1mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为终点,消耗硫代硫酸钠标准溶液V1(mL)。同样方法作空白试验,空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0(mL)。
碘、溴离子合量的测定
量取一定体积上述处理的滤液(溴含量应在1~10mg)于碘量瓶中,加水稀释至50mL,加2mL冰乙酸,滴加40g/LNaOH溶液至沉淀生成为止。然后滴加冰乙酸至沉淀溶解。此时溶液的pH值为6.0~6.5。加5mL200g/LNaAc溶液,如有沉淀出现,则应补加冰乙酸使沉淀完全溶解。在电炉上煮沸2~3min后,在冷水中将试液冷却至室温。加0.5gKI(此时试液应无色,否则应重做)。再加20mL(1+1)HCl,加入10mL次氯酸钠溶液,放置10~15min。盖严,在暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色褪尽为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V2(mL)。同样方法作空白试验(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V3(mL)。
按下式计算水样中碘、溴离子含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(I-)为原水样中碘离子的质量浓度,mg/L;ρ(Br-)为原水样中溴离子的质量浓度,mg/L;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V0为测碘空白时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V1为测碘时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V2为测碘、溴离子合量时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V3为测碘、溴离子合量空白时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V'为测碘离子时,量取水样体积,mL;V″为测碘、溴离子合量时,量取水样体积,mL;21.15、13.32分别为1/6I与1/6Br的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.6 硼含量的测定
适用于油气田水中含量大于10mg/L无机硼的测定。
试剂
甘露醇。
盐酸。
氯化钡溶液(100g/L)。
饱和氢氧化钡溶液。
氢氧化钠标准溶液(0.05mmol/L)需准确标定。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样处理
量取100mL含硼水样于烧杯中,加两滴甲基红指示剂,加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、搅拌下滴加5~10mLBaCl2溶液,硼酸盐转化为硼酸,硫酸根以钡盐沉淀下来,二氧化碳、硫化氢则以气态逸出。再加氢氧化钡溶液使呈碱性,煮沸,以除去铵、铁、铝离子。冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀,干过滤于锥形瓶中,用于硼的测定。
硼的测定
量取一定体积滤液(硼含量应在2~10mg)于碘量瓶中。加两滴甲基红指示剂,滴加(1+1)HCl使呈酸性,煮沸10min逐尽二氧化碳并分解硼酸盐,立即置于冷水中冷却。从滴定管逐滴加入氢氧化钠标准溶液调节试样溶液的pH值,至溶液由红色刚变为黄色为止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇,再加2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液变为红色。再加少许甘露醇,若溶液的红色消失,则应补滴氢氧化钠标准溶液,直至红色不消失为终点。消耗氢氧化钠标准溶液体积V1(mL)。以同样方式做空白试验,消耗氢氧化钠标准溶液体积为V0(mL)。
按下式计算试样中硼的质量浓度:
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式中:ρ(B)为试样中硼的质量浓度,mg/L;c为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V1为测定硼时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(不包括调节pH值时的耗量),mL;V0为空白试验时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V为量取水样体积,mL;10.81为硼的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.7 钠、钾、锂、铵离子含量的测定(离子色谱法)
油气田水中以钠(钠+钾)、镁、钙、钡(钡+锶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中钡和硫酸根离子不能共存于同一水体中)等离子为主。根据溶液电中性原理,所有阴离子带负电荷的总和,应等于所有阳离子带正电荷的总和。当测出除钠离子外的其他5种离子的含量,即可计算出钠离子(包括锂、铵、钾及许多未被测定的阳离子)的含量:
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也可采用离子色谱法等其他方法直接测定钠、钾、锂、铵离子。
离子色谱法适用于油气田水中锂、钠、铵、钾离子的测定。进样100μL时,测定限分别为:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。
色谱条件
洗脱液硝酸溶液2.8mmol/L。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.5mL/min。
分析柱锂、钠、铵、钾离子的分析柱。
量程锂、铵、钾离子100Ω×5mV,钠离子100Ω×50mV。
校准曲线
移取适量锂、铵、钾标准溶液按表72.13配成锂、铵、钾混合标准系列。
表72.13 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
移取适量的钠标准溶液配成钠离子标准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL锂、铵、钾混合标准系列溶液和钠离子的标准溶液系列。根据各离子浓度和记录的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
分析步骤
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的3种离子的峰高(或峰面积),从相应的校准曲线上求出稀释水样中锂、铵、钾、钠离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中各离子含量(mg/L)。
72.7.2.8 电感耦合等离子体发射光谱法测定油气田水中钠、钾、钙、镁等阳离子
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后,直接用ICP-AES法测定钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫等元素。以Sc为内标补偿高盐试样的基体效应。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
盐酸。
各元素标准储备溶液配制见表72.14。
表72.14 各元素标准储备溶液
由以上标准储备溶液配制组合标准溶液,见表72.15。表72.15 组合标准溶液
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Sc内标元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光谱纯)配制,测定时通过三通在线引入。
分析步骤
取适量油气田水,用(5+95)HCl稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于5g/L为宜。
以IRIS-INTREPID型ICP-AES为例的仪器工作参数见表72.16。
表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作参数
各元素分析谱线波长见表72.17。
表72.17 各元素分析谱线波长
点燃等离子炬,稳定30min以上。以(5+95)HCl为低点,组合标准溶液为高点建立校准曲线,然后分析试样。校准和分析过程中,通过三通在线引入Sc内标溶液,以补偿较高含量的Na造成的基体效应。由计算机根据取样量和稀释倍数,给出分析结果。
72.7.2.9 电感耦合等离子体质谱法测定油气田水中痕量元素
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后,直接用ICP-MS法测定锂、铷、铯、锶、钡、硼、溴、碘、锗、砷、铜、铅、锌、铀等元素。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
纯化水经纯化水系统处理达到18MΩ·cm-1。
硝酸BVIII级。
单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
组合标准储备溶液ρ(B)=20.0μg/mL,见表72.18。
表72.18 组合标准储备溶液
由组合标准储备溶液稀释为ρ(B)=20.0ng/mL的组合标准工作溶液。
内标溶液ρ(Rh,Re)=20.0ng/mL。
分析步骤
取适量油气田水,用(2+98)HNO3稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜,当盐样纯度较高时,其水不溶物滤液稀释10~20倍即可。
以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数及选用测定同位素见表72.19(表72.20)。
表72.19 ICP-MS工作参数(以TJAPQ-ExCell型为例)
表72.20 选用同位素、内标
点燃等离子体,稳定15min后,用仪器调试溶液进行参数调试,达到铟(1ng/mL)的计数率大于20000s-1。
用高纯水和20ng/mL组合标准溶液进行校准。以高纯水为低点,以组合标准溶液为高点,得到各元素的两点标准化直线,然后对试样溶液进行测定。在整个测定过程中,始终通过三通和多道蠕动泵将内标溶液与试样溶液及空白、标准溶液进行在线混合后引入仪器,计算机监测内标元素计数率的变化,借此对仪器漂移和试样溶液的基体效应对待测元素的影响进行实时校正。
计算机根据事先输入的稀释倍数,给出分析结果。
注意事项
1)ICP-MS法测定碘时存在较严重的记忆效应,在试样测定的间隔使用蠕动泵快速引入(2+98)氨水清洗进样系统,可在10s左右使碘的信号强度降至背景水平。
2)较高含量的锶、钡、硼采用ICP-AES法的分析结果。
本法还可同时测定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。
❼ 请教纯化水箱的呼吸器是应该定期清洗还是应该定期更换
一周进行一次清洗,把呼吸器滤芯取出来,浸泡在1%浓度的氢氧化钠溶液中12个小时,12小时后取出滤芯,用纯化水将氢氧化钠残液洗掉。
如果是更换的话,3个月更换一次
❽ 怎样配制氢氧化钠饱和溶液
饱和溶液即是不再溶解溶质。取一定量的纯化水,向里面加氢氧化纳,直到不再溶解为止。还有一种办法取100ml水加入100gNaOH,即成。但需要静放几天,溶液不再浑浊为止。
配制这类溶液的时候有两件事很重要:
氢氧化钠的溶解度和温度有关系。根据《兰氏化学手册》氢氧化钠每100克水的溶解度和温度的关系为:
温度0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
溶解度g 42 51 109 119 129 145 174 299 314 329 347
在20度的时候,还能够溶解109克,到了10度的时候只剩下51克了(比一半还少一点)。当你白天溶解的时候达到饱和,到晚上如果降温就会凝固。而如果晚上和白天温度相同,就不会凝固。即使是晚上凝固了,到白天气温上升又会溶解。知道了这点就不会奇怪了。
所以在我们做科学实验的时候较少用到饱和溶液。而一定会说明准确的浓度。那种以为饱和浓度是一种很准确浓度的想法是不正确的。因为这样一来,别人必须先知道温度是多少,才能猜到浓度是多少。而且是个大概值。
由于氢氧化钠的溶解速度很快,用一个搅拌棒,一边搅拌一边倒入固体氢氧化钠,直到不再溶解为止。如果要用来配置标准溶液,要等碳酸钠等物质完全沉淀后,才能吸取它的上清液来配制标准溶液。
❾ 精密过滤器的滤芯的清洗
1.如果开始试机时系统较脏,可在过流两三遍水后将精密激光滤水器上部法兰打开,轻取出滤水器滤芯。
2.取出滤芯后将其浸在清水里用软毛刷清洗滤芯外部,清洗时滤芯切勿被硬物碰撞。
3.打开底阀,将滤筒内脏物清洗丢。
4.将滤芯轻将入滤筒内,放好垫片及法兰盖,拧紧螺栓即可。
5.在正常运行后,根据水质情况,按上述程序定期清洗滤芯。
❿ 《中国药典》纯化水2010年版二部用试剂怎么配制。
酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色(指示剂配,甲基红指示液取甲基红0. lg,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7. 4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH4. 2〜6. 3(红—黄)。溴廨香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝O.lg ,加0. 05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围 pH6. 0〜7. 6(黄—蓝)。 )
硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液(1g氯化钾融入10ML水中)0.4ml与0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0. 163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于l微克 N03)}0. 3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 006%)。
亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 — 100) lml与盐酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取lml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取lml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每lml相当于1微克NO2)}0.2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)l. 5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0. 000 03%)。{碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓
缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液lml或lml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。〔检査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,应 即时显黄棕色。}
电导率:应符合规定(附录)。
总有机碳:不得过0.50mg/L(附录)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物:取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过lmg。
重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每lml不得过100个。
其实有些试剂可以在药典后面的附录里面找到的,都很简单,记得采纳啊