A. 制备纯化水的方法有哪些
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。
3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水。换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。
B. 纯化水取样方法及注意事项有哪些
1.纯化水的取样点选择的正确性
纯化水取样必须要选择有代表性的取样点为之后的纯化水检测提供更精确的数据基础;同时在取样之前应该让取样点有15秒以上的纯化水排出,等到
水流稳定之后方可取样。这样可以避免采集到受取样点污染的纯化水。
2.纯化水取样容器的洁净性
针对不用纯化水检测要求需要采用不同的纯化水设备取样容器处理方法如:
a、阳离子、全硅分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的盐酸瓶子,用1mol盐酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10
次以上(每次以150 mL左右纯水用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),注满纯水并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,静泡过夜。
b、阴离子及颗粒分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡过夜之后,清洗同1.)
c、细菌及TOC分析用取样瓶处理方法:将3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重铬酸钾硫酸洗液充满加盖酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10次以上(每
次用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,后置入高压灭菌锅中进行高压蒸汽灭菌30分钟
3.纯化水取样方法的正确性
a、阴、阳离子及颗粒分析用取样瓶,在正式取样前,倾出瓶中水以超纯水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超纯水,并用以纯水重新清洗干
净的瓶盖封严。用洁净的塑料袋封严。
b、细菌及TOC分析用取样瓶,在正式取样时,倒出瓶中水,立即以超纯水充满取样瓶,并以灭过菌的瓶盖立即封严,用洁净的塑料袋封严。
C. 纯化水不挥发物检测操作方法
在2010版药典总有相关的规定及操作方法:
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg
D. 化学上工业制取纯水的方法
纯水的制取工艺:
1.反渗透过滤系统
反渗透是实验室纯水机最常用的过滤方法,它的过滤优点专和缺点属,我们已经介绍过很多次了,比如在讲时就给大家介绍过。优点是在一定程度上有效地去除所有类型的污染物(颗粒,胶体和溶解的无机物),日常维护比较少。而缺点是由于RO膜的紧密孔隙度限制了其流速,因此纯水的制取量相比较其他方法来说比较少,而且制取成本较高。
2.紫外线辐射制取纯水
优点是有效消毒处理,将有机化合物(185nm和254nm)氧化为<5ppb TOC。
缺点是会降低水质的电阻率,不会去除颗粒,胶体或离子。
3.蒸馏制取纯水
蒸馏制取该方法的基础是在蒸汽相中随后冷凝而转移水。该方法的主要缺点是将水转化为蒸汽所需的电力维护成本非常高。此外,在蒸汽形成过程中与水分子一起,其他溶质可以根据其挥发性进入蒸汽,最终溶解到制取的纯水中。
4.去离子交换
优点是能够有效去除溶解于水中的有害离子,比如重金属离子,而且制取的超纯水电阻率接近18兆欧。缺点是无法去除不溶于水的矿物质,而且纯水制取成本较高。因此多与反渗透配合使用。
E. 纯化水有哪些技术
纯水技术通常的水纯化系统,主要采用以下的纯化水技术:
1、去离子 :实验室中生产纯水最常用的方法。去离子过程即是,自来水中的正离子与离子交换树脂中的H+离子交换。自来水中的负离子与离子交换树脂上的OH-离子交换,从而达到纯化水的目的。因此,离子交换树脂经过一段时间的使用后,都要再生或更换。通过离子交换去除离子。能除去几乎所有的离子物质。在25oC时,电阻率达到18.2MΩ。如果只用去离子化手段,不能生产出超纯水。因为离子交换树脂的微小碎片会在操作中被冲刷掉而残留;柱内不流动的水也会增加额外的细菌滋生的可能;最后去离子也不能除去水中溶解的有机物。
2、反渗透 :渗透是水通过一个半透膜从低浓度流向高浓度的一边。如果使用一个高压泵对高浓度溶液提供比渗透压差大的压力,水分子将被迫通过半透膜到低浓度的一边,这一步骤称为反渗透。反渗透可以滤除90%-99%的绝大多数污染物。因为它出众的纯化效率,反渗透是水纯化系统的一个非常有效的技术。因为反渗透能去除大部分的污物,所以它经常被用做为预处理手段,能显著地延长去离子柱的使用时间。经反渗透处理的水是高品质的预纯水,适合许多实验室常规使用。
3、活性碳过滤:化学吸附去除氯,有机吸附除去可溶性有机物。因为反渗透膜对氯和可溶性有机物比较敏感,所以碳柱常放在RO膜前去除这些物质。
4、微孔过滤:或称亚微米过滤。用一个0.2微米孔径的膜或者中空纤维滤膜,滤除大于0.2微米的污染物。微滤过滤掉来自碳柱的碳微粒。离子树脂的碎片和任何可能进入纯化水系统的细菌。
5、超滤:超滤被用来除去纯化水中所有直径大于0.01微米的微粒、热源、微生物。
6、紫外氧化或光氧化:采用254nm的紫外光除去系统中的细菌。采用185nm断裂或离子化有机物长链,为后续的去离子和有机吸收做准备。
F. 简述采用离子交换法制备纯化水的过程
离子交换法制备纯化水的过程分下列几种:
1、纯化水的制取的最早方法就是离子内交换,他起源于60年代容左右,一般采取阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这种方法需要浪费大量的酸和碱再生树脂现在被淘汰了.
2、电渗析(ED)+阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这是80年代制造纯化水的方法,原理就是通过电渗析预脱盐来减少树脂转型再生的酸碱使用量.
3、反渗透(RO)+混合离子交换树脂(阴树脂和阳树脂2:1),这是90年代流行的制造纯化水的方法,反渗透与电渗析相比脱盐率更高,操作更简便.
总结:离子交换法来制备纯化水应该是老工艺了,他的优点就是出水水质好,投资较少.缺点就是由污染,运行费用高.由于树脂本身就是有机物化学合成,他的破碎率较难控制或者一般厂家难以设计高标准的工艺,在新版GMP对TOC要求越来越严格的情况下,慢慢被双级反渗透工艺所淘汰.
G. 纯水的制取工艺有哪些
纯水的制取工抄艺:
1.反渗透过滤系统
反渗透是实验室纯水机最常用的过滤方法,它的过滤优点和缺点,我们已经介绍过很多次了,比如在讲时就给大家介绍过。优点是在一定程度上有效地去除所有类型的污染物(颗粒,胶体和溶解的无机物),日常维护比较少。而缺点是由于RO膜的紧密孔隙度限制了其流速,因此纯水的制取量相比较其他方法来说比较少,而且制取成本较高。
2.紫外线辐射制取纯水
优点是有效消毒处理,将有机化合物(185nm和254nm)氧化为<5ppb TOC。
缺点是会降低水质的电阻率,不会去除颗粒,胶体或离子。
3.蒸馏制取纯水
蒸馏制取该方法的基础是在蒸汽相中随后冷凝而转移水。该方法的主要缺点是将水转化为蒸汽所需的电力维护成本非常高。此外,在蒸汽形成过程中与水分子一起,其他溶质可以根据其挥发性进入蒸汽,最终溶解到制取的纯水中。
4.去离子交换
优点是能够有效去除溶解于水中的有害离子,比如重金属离子,而且制取的超纯水电阻率接近18兆欧。缺点是无法去除不溶于水的矿物质,而且纯水制取成本较高。因此多与反渗透配合使用。
H. 制药用的纯化水怎么制作出来的
纯化水H2O 18.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适版宜的方法制得的供权药用的水,不含任何添加剂。其实纯化水,就是蒸馏水的别名,因为该水中,没有其他成分,可用于各种分析等过程。实验室制备纯化水,可以用烧瓶烧水,经冷凝器冷却获得。在市面上,也有化学药品商店,卖蒸馏水的。这都是少量使用的情况;如果使用量大,可能还是要用比较专业的设备。
I. 制备纯水的方法
方法很多的。
1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等.按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法.此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施.例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等.蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求.由于很难排除二氧化碳的溶入.所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级.不能满足许多新技术的需要.
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A.复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生.
B.混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好.但再生不方便.
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水.但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高.这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物.这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来.例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间.当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了.
3.电渗析法,产生于1950年,由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤.它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩.这就是电渗析的原理.电渗析是常用的脱盐技术之一.产出水的纯度能满足一写工业用水的需要.例如,用电阻率为1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ·cm(25°C)的产出水.换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法,目前它是一种应用最广的脱盐技术.反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情.反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等.产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍.