以纯水做参比

A. 以纯水做参比 是否要加药品 还是只是纯水

就是用纯水，不加药品。否则就说用标准液做参比了。

B. 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么，详细过程和化学方程式

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 •12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 •12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：称取0.2g盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2•NH2•2HCl），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：购自国家标准物质中心，使用前自冰箱中取出，达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液（37.3.4）于容量瓶中，用纯水定容至500mL，再从中吸取10.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.1），搅拌后静止数分钟，过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液（3.2），摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混匀。
6.5 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时，改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg）；
V——水样体积，单位为毫升（mL）。

C. 怎样用分光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量

将试样中的铁全部转化成二价铁，再用显色剂显色，则测得的是全铁。若先加入掩蔽剂 将三价铁掩蔽起来，再用显色剂显色，则测得的是亚铁。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

D. 校准曲线的定义

校准曲线：在规定条件下，表示被测量值与仪器仪表实际测得值之间关系的曲线。校准曲线分两种：工作曲线和标准曲线。工作曲线：曲线和样品的测定步骤完全一样，即需要预处理。标准曲线：曲线与样品的测定步骤不一样，即不需要做预处理。

因此，如果基体效应对分析方法至关重要时，应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。

(4)以纯水做参比扩展阅读

对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制标准曲线；标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定，在废水测定或有机污染物测定中十分重要，此时应做工作曲线。

校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等试验条件的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想。

E. GB/T 5750.11—2006，游离余氯的曲线怎么绘制啊用无需氯水稀释至刻度，那测量时浓度输入要除以10吗

对的。一个浓度对应一个吸光度，最后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标把六个点连成直线，看看直线的相关系数多少，一般要求为0.9996以上较好。

F. 试剂空白就是以纯水做参比吗

不是这样的，试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。如果是在做污水监测实验时，有空白试验的话，就可以用蒸馏水作为空白试剂了。

G. N，N-二乙基对苯二胺光度法

方法提要

硫化物与N，N-二乙基对苯二按及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，光度法测定。

本法最低检测质量为1.0mg。取50mL水样测定，检测下限为0.02mg/L。

亚硝酸盐超过40mg/L、硫代硫酸盐超过20mg/L，对本法有干扰;水样有颜色或者浑浊亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

仪器和装置

分光光度计。

磨口洗气瓶125mL。

高纯氮气钢瓶。

试剂

盐酸。

乙酸。

硫酸。

乙酸锌溶液(220g/L)称取22g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶于纯水，稀释至100mL。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

N，N-二乙基对苯二胺溶液称取0.75gN，N-二乙基对苯二胺硫酸盐(简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐)溶于50mL纯水中，加(1+1)H₂SO₄至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。

氯化铁溶液(1000g/L)称取100g氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶于纯水中，稀释至100mL。

抗坏血酸溶液(10g/L)现用现配。

EDTA溶液称取3.7g乙二胺四乙酸二钠和4.0gNaOH溶于纯水，稀释至1000mL。

碘标准溶液c(1/2I₂)=0.0125mol/L称取40g碘化钾置于玻璃乳钵中，加少许纯水溶解。加入16g碘片，研磨使碘完全溶解，移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000mL，用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存于暗处，临用时将此碘液稀释为c(1/2I₂)=0.01250mol/L的碘标准溶液。

硫代硫酸钠标准储备溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L 称取26g硫化硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于新煮沸放冷的纯水中，稀释至1000mL。加入0.4gNaOH或0.2g无水Na₂CO₃，贮存于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度。

标定 准确称取3份各0.11～0.13g在105℃干燥至恒量的碘酸钾，分别放入250mL碘量瓶中，各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10mL乙酸，在暗处静置10min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止。

按下式计算硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，mol/L;m为称取碘酸钾的质量，g;V为硫代硫酸钠溶液的用量，mL;35.67为1/6碘酸钾的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，用刚煮沸的纯水稀释至100mL，冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.01250mol/L 准确吸取经过标定的硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸放冷的纯水稀释。

硫化物标准储备溶液ρ(S^2-)≈0.1mg/L 取硫化钠晶体(Na₂S·9H₂O)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干。称取0.2～0.3g，用煮沸放冷的纯水溶解并定容至250mL(临用前制备并标定)。

标定 取5mL乙酸锌溶液置于250mL碘量瓶中，加入20.00mL硫化物标准储备溶液和25.00mL0.01250mol/L碘标准溶液，同时用纯水做空白试验。各加5mL(1+9)HCl，摇匀，于暗处放置15min，加50mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

按下式计算硫化物标准储备溶液中硫化物(以S^2-计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(S^2-)为硫化物(以S^2-计)的质量浓度，mg/mL;V₀为空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V₁为硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;16为1/2S的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

硫化物标准溶液ρ(S^2-)=10.00μg/mL取一定体积新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸，用新煮沸放冷的纯水定容至50mL。

校准曲线

取8支50mL比色管，各加纯水约40mL，再加0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物标准溶液(10.00μg/mL)，加纯水至刻度，混匀。

临用时取氯化铁溶液和N，N-二乙基对苯二胺溶液按(1+20)混匀，作显色液。向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。于665nm波长处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

由于硫化物(S^2-)在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mLNaOH溶液，然后注入水样(近满，留少许空隙)，盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞、避光，送回实验室测定。

1)直接比色法(适用于清洁水样)。取50mL均匀水样(含S^2-小于10μg)，或取适量水样用纯水稀释至50mL。

按校准曲线步骤操作，测定吸光度，从校准曲线上查出试样中硫化物的质量。

水样中硫化物(S^2-)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

2)沉淀分离法(适用于含SO^2-₃和S₂O^2-₃或其他干扰物质的水样)。将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度。以下按照直接比色法步骤进行测定。

3)曝气法(适用于浑浊、有色或有其他干扰物质的水样)。用硅橡胶或用内涂有一薄层磷酸的橡胶管，按图81.1将各瓶连接成一个分离系统。

取50mL均匀水样，移入洗气瓶中，加2mLEDTA溶液、2mL抗血酸溶液。

经分液漏斗向水样中加5mLHCl，以0.25～0.3L/min的流速通入氮气30min，导管出口端带多孔玻砂滤板。吸收液为约40mL煮沸放冷的纯水，内加1mLEDTA溶液。

取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后按照直接比色法测定。

H. 二苯碳酰二肼光度法

方法提要

在酸性溶液中，六价铬可与二苯酰二肼作用，生成紫红色配合物，光度法测定。本法最低检测质量为0.2μg(以Cr⁶⁺计)。取50mL水样测定，检测下限为0.004mg/L。

铁约50倍于六价铬时产生黄色，干扰测定;10倍于铬的钒可产生干扰，但显色10min后钒与试剂所显色全部消失。200mg/L以上的钼与汞有干扰。

仪器和装置

分光光度计。

所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。

试剂

硫酸。

二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)称取0.25g二苯碳酰二肼(又名二苯氨基脲)溶于100mL丙酮中。盛于棕色瓶中，置于冰箱内可保存半月，颜色变深时不能再用。

六价铬标准溶液ρ(Cr)=1.00μg/mL称取0.1414g经10～110℃烘至恒量的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶于水中，定容至500mL。再用水稀释100倍。

校准曲线

取9支50mL比色管，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL六价铬标准溶液，加水至刻度。加入2.5mL(1+7)H₂SO₄、2.5mL二苯酰二肼溶液，立即混匀，放置10min。

于540nm波长处，用3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取50mL水样(含六价铬超过10μg时，可吸取适量水样稀释至50mL)，置于50mL比色管中。以下按校准曲线步骤操作，测量水样吸光度。从校准曲线上查出样品管中六价铬的质量。

如水样有颜色但不太深时，另取相同量的水样，以2mL丙酮代替显色剂，按试样分析步骤操作，测量吸光度作为空白值，有颜色的水样在测得吸光度后扣除此空白值，在校准曲线上查出水样中六价铬的质量。

水样中六价铬的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

铬与二苯碳酰二肼反应时，酸度对显色反应有影响，溶液的氢离子浓度应控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。温度和放置时间对显色都有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3min，颜色可达最深，且于5～15min保持稳定。

应该用玻璃瓶采集水样。采集时，用氢氧化钠溶液调节pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。

I. 氨氮为什么以纯水做参比

【】是分光光度法的参比也，用蒸馏水，稳定，方便，

J. 想问一下大家，有谁了解A21和以纯是什么关系的吗求解。

A21是以纯公司推出的线上专供品牌。

相关介绍：

1、A21：

以纯集团线上专供品牌，成立于2013年3月21日，目标人群18-25大学生和职场新人，主打休闲和街头两大系列。定位为年轻人专属的时尚潮流品牌。A21作为粤港澳大湾区的服装品牌，聚焦新生代人群的发展，深挖地域文化的灵感，构筑属于湾区人群的服装文化。

2、以纯：

公司成立于1997年，集设计、采购、生产、营销及服务一体，公司位于“中国时装之都”东莞市虎门镇，在中国获颁“中国名牌”及“中国驰名商标”的荣誉。

(10)以纯水做参比扩展阅读

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