『壹』 用原子吸收测锌合金中的铁时,为什么标液的吸光度会一直飚升,定不下来
有可能样品混入了铁元素,铁含量高吧!还有你是不是配制比较高呀!
你的溶液特性不稳定,或是你的雾化器出了问题。
1.溶液可能有问题,存在元素干扰
2.火焰大小有问题
3.雾化效率有问题
标液吸光度不稳定那就与样品没什么关系了.灯预热时间够长了么?
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网络上搜下就有。
『贰』 石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择
选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水,其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高,随即对样品进行复测,但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高,我们对分析结果产生怀疑,开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例,提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作,以确保检测质量。
2. 器皿、容器的选择
洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此,实验应选用合适的容器,特别对痕量分析,有条件的实验室应选用特隆,聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干,再用硝酸(1+5)泡24小时,直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后,实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
3.标准溶液的配制
样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如,我们做镉的标准曲线时,吸光度大于0.3A后,标准曲线向X轴方向弯曲,这时,我们不必强用线性校准,而是选用二次曲线或其他方法校准。
4.样品制备
样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中,我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右,这个吸光度值稳定,精密度高,测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大,会影响检测的灵敏度。
5.仪器条件
5.1石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
5.2升温参数的选择
在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
5.3 仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。
6.平行测定
由于测定过程中无法避免随机误差,而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差,增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。
7.加标回收
加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质,然后与样品同时进行前处理和测定,观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以,作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近,加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样(白酒)中铅时,用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右,我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后,我们改用其他基体改进剂,调好仪器条件,测定样品的回收在95%左右。
8.标准加入法
标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰,所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量,否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时,很难配制成与样品基体相似的标准,这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较,可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在抑制效应,三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率,表明无基体效应。
使用标准加入法要注意几个问题,该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域,校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果,至少采用四个点。首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰,因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲,与浓度有关的化学干扰,电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰,利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。
9.标准样品的选择
选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析,这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品,购买标准样品,选择好标准样品。
『叁』 原子吸收用的超纯水机那个合适呢
如果你只是用在原子吸收呢建议使用Advanced-I-40超纯水机,因为它就是用在原子吸收方面比较多的哦,希望可以帮助到你
『肆』 请问原子吸收分光光度法测量的吸光度值在多少范围内为宜是0.2-0.8吗
硫酸对铁元素有干扰,你要把硫酸驱出来
样品吸光度太高了,最好在0.6以内。稀释做做看
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网,分析行业的网络知道,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网络上搜下就有。
『伍』 吸光度超过1的值为什么不能用
吸光度为1表示所测物完全没有透光性,所以就没有测吸光度的意义了,在用分光光度计之前你得调零,以免出现这样的情况。
『陆』 原子吸收分光光度法测量锌 为什么样品空白吸光度很高
水 换一换 或者 跟 酸有关,
我之前换了 水 就好了 进样系统多清洗
锌属于比较容易污染的元素之一,需要注意试剂、水和器皿的洁净工作
锌很容易污染的,而且灵敏度高,响应大。我们有时候把燃烧头转动一下,就是斜一点,吸光度会小很多,线性也会好点。
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、波谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。
『柒』 在用原子吸收测定藻粉中铅含量时,样品空白的吸光度为什么比样品的还高
可能是背景吸收太大了,扣背景上没处理好,PE AA-800没用过,应该用石墨炉吧
『捌』 1.原子吸收分光光度法中,吸光度A与样品浓度c之间具有什么样的关系当浓度高时一般会出现什么情况
原子吸收分光光度法中,吸光度A与样品浓度c之间具有正比例的关系。当浓度高时一般会出现曲线会产生弯曲现象。
原子吸收分光光度分析又称原子吸收光谱分析,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。
『玖』 原子吸收光谱仪测量Pb元素,为何样品(包含空白、纯水)测出的吸光度值均出现-1.000是什么原因造成
重做标准曲线.
灯能量低,换灯!
『拾』 原子吸收法做铁时,标系呈线性,但零管的吸光度高正常吗
不正常,可以从以下三个方面找原因。
1、室内温度是否一致,原子吸收范围是15-30摄氏度;
2、检查进样管是否堵塞,堵塞亦会导致灵敏度下降,吸光度下降;
3、雾化器需要重新调整,雾化效率低导致灵敏度下降,吸光度下降。