冰醋酸纯化水

A. 碘伏含量测定

碘伏溶液含量测定方法的制定
http://qikan.shouxi.net/html/qikan/zxyjh/zhxdzxyzz/20031018/qt/20080903013722149_17522.html

【关键词】 碘伏溶液

碘伏（聚乙烯吡咯烷酮碘PVP-Ⅰ，含有效碘20%）是一种以表面活性剂PVP为载体与碘络合而成的新型消毒剂。本品为棕色粉末状，具有杀菌谱广、杀菌力强、性质稳定，使用安全方便，无腐蚀，不染色等特点，深受医疗卫生等行业的欢迎，目前已在临床广泛应用。但是本品在《中国药典》2000年版二部未收载，碘伏溶液的含量测定也没有一个正式的检验操作规范。为使临床用药安全有效，我们参阅了《中国药典》2000年版二部，碘制剂的含量测定和卫生部《医院感染管理规范（试行）》有效碘的含量测定法，经过多次检测试验，制定了我院碘伏溶液的含量测定法，经临床应用效果良好，现报告如下。

1 试液

1.1 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 取硫代硫酸钠26.0g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量，使溶解成1000ml摇匀，放置1个月后滤过，标定。

1.2 醋酸试液（36%） 取冰醋酸（99%）36.4ml，加水至100ml即得。

1.3 淀粉指示液（0.5%） 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓加入95ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min放冷，倾取上清液即得，本液应用前新制。

1.4 0.5%碘伏溶液 取固体碘伏（含有效碘20%）25.0g撒于800ml纯化水的表面上，15min后，再加水至1000ml搅拌溶解后即可。〔固体碘伏由南京南大药业有限责任公司生产，批准文号（99）卫消准字07（H）-0010号〕。

2 仪器

2.1 电光分析天平 TG328B型，分度值0.1mg（上海天平仪器厂）。

2.2托盘式扭力天平 TN型，分度值0.01g（上海第二天平仪器厂）。

2.3 其他 移液管（1ml、2ml、10ml）、刻度吸管（1ml、2ml）、滴定管（25ml）（天津玻璃仪器厂）。量筒（100ml）、碘量瓶（100ml、250ml）、烧杯（100ml、250ml）、容量瓶（100ml、1000ml）（上海玻璃仪器厂）。

3 操作

精密量取本品10ml，置碘量瓶中，加醋酸试液1滴，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉指示液10滴（溶液立即变为蓝色），继续滴定至蓝色消失即得。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的碘。（重复测3次，取3次的平均值）。计算公式:有效碘%=(M×0.01269×V/W) ×100%

有效碘%={(MNa 2 S 2 O 3/0.1) ×0.01269×V Na 2 S 2 O 3}/10 ×100%

本品含有效碘（I）应为0.45%～0.55%（g/ml）

4 结果

我院常用碘伏溶液的浓度为0.5%溶液，0.1%溶液，0.05%溶液3种，应用本方法进行含量测定。并对留样品进行了4个月的跟踪含量测定，室温22～26℃，其0.5%溶液的含量为0.498%，第4个月为0.479%，下降0.019%;0.1%溶液的含量为0.098%，第4个月为0.096%，下降0.02%;0.05%溶液的含量为0.04943%，第4个月为0.04522%，下降0.00421%。符合制剂检验规
定。

经我院4年多的临床应用，效果良好。此溶液应用前新鲜配制，建议以4个月的使用期限为宜。

作者单位:271200山东省新泰市人民医院

（收稿日期:2003-09-13）

（编辑 夏天）

B. 改良碘化铋钾显色剂配制完成后为什么会有黑色沉淀生成

有黑色沉淀生成属正常情况，取液时只要上清即可。
醋酸改良碘化铋钾试液的配制：
A．取次硝酸铋0.52g加冰醋酸6ml，纯化水24ml；B．取碘化钾12g加纯化水30ml。将A、B两液混合，再加纯化水120ml，冰醋酸160ml即得。
甲液：8.35g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸，加水40ml。乙液：8g碘化钾溶于20ml水中。
两者等量混合，可长时间保存。用于生物碱显色剂时，取混合液1ml与冰醋酸2ml、水10ml混合。
如果是做生物碱沉淀用
8克次硝酸铋
溶于20mL浓硝酸
将其加入到27.2克碘化钾饱和溶液中
静置
使KNO3析出
取上层清液
稀释至100mL
不能直接配制
配方一：甲液
0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中，再加水稀释至40mL
。
乙液
40%碘化钾水溶液。
临用时，取甲、乙两液各5mL，加冰乙酸20mL，水60mL，摇匀即可。
配方二：取市售碘化铋钾试剂2g，加冰乙酸20mL溶解后加50mL水稀释即可。
取碘化铋钾试液1ml,
加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,即得改良碘化铋钾溶液

C. 维生素C含量测定中为何要加入稀醋酸用新沸过的冷水溶解供试品有何

维生素c还原性很强，在碱性溶液中易被空气氧化。因为维生素C在酸性介质中较为稳定，所以要加入稀醋酸。

维生素C在空气中极易被氧化，在碱性条件下更甚，该反应在稀醋酸中进行，可减少维生素C的副反应。增强碘在溶液中的氧化性。维生素C在空气中极易被氧化，在碱性条件下更甚，该反应在稀醋酸中进行，可减少维生素C的副反应。增强碘在溶液中的氧化性。维生素c易被氧化，煮沸可以除去蒸馏水中的氧气，防止氧化维生素。

(3)冰醋酸纯化水扩展阅读：

维生素C为抗体及胶原形成，组织修补（包括某些氧化还原作用），苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢，铁、碳水化合物的利用，脂肪、蛋白质的合成，维持免疫功能，羟化5-羟色胺，保持血管的完整，促进非血红素铁吸收等所必需，同时维生素C还具备有抗氧化，抗自由基，抑制酪氨酸酶的形成，从而达到美白，淡斑的功效。

在人体内，维生素C是高效抗氧化剂，用来减轻抗坏血酸过氧化物酶（ascorbate peroxidase）sch的氧化应激（oxidative stress）。 还有许多重要的生物合成过程中也需要维生素C参与作用。[2]

由于大多数哺乳动物都能靠肝脏来合成维生素C，所以并不存在缺乏的问题；但是人类、灵长类、土拨鼠等少数动物却不能自身合成，必须通过食物、药物等摄取。

维生素C可以是氧化型，又可以是还原型存在于体内，所以可作为供氢体，又可作为受氢体，在体内氧化还原过程中发挥重要作用。

D. 配制壳聚糖和碘伏混合溶液，如何让碘不发生歧化反应碘不褪色

壳聚糖碘溶液配方及其制备方法，该溶液原料有：壳聚糖碘，冰醋酸，聚山梨酯-20，丙三醇，碘酸钾和纯化水；制法包括：
①称料；
②壳聚糖碘中加入冰醋酸、聚山梨酯-20、丙三醇、纯化水，搅拌均匀，使完全溶解；
③取纯化水溶解碘酸钾后加入物料中，搅匀；
④用纯化水加至100％，搅拌均匀；
⑤过滤、灌装、包装，即得成品。
关于碘的歧化反应红磷+碘+水，具体怎么反应 碘加红磷再逐加水这是制取碘化氢气体的反应，加水不能太快和太多，否则产量会下降，一部分碘化氢溶液在磷酸溶液中分不开来。控制水的量反应完后得到碘化氢气体和磷酸固体，固体中可能含有过多的红磷，加大量水后磷酸溶解而红磷不溶解。

E. 有用三氯乙酸沉淀分离蛋白的吗需要多大的浓度

简单的就是用纯化水或去离子水多洗涤几次,会影响蛋白的收率
也可以使用膜渗透的办法,使用选择性膜将小分子的三氯乙酸与大分子蛋白质分离,不过此方法使用后需要物理浓缩过程,会增加能耗,而且如果蛋白质对热敏感不太适合使用

F. 电镀纯化水加冰醋酸有什么好出

说法有问题,冰醋酸是固体,是没有说毫升的,而且就算加如例如冰醋酸也不能说通过理论算出,因为冰醋酸是弱电解质,不会完全电离.
感觉这样的提问没有意义
建议自己下去查查资料

G. 硼同位素测量

硼同位素正热电离(Cs₂BO₂⁺)质谱法测量

自然界硼有两种稳定同位素，即¹¹B和¹⁰B，它们的相对丰度分别为80.173(13)%和19.827(13)%(Coplen，etal.，2002)。近十几年来，自然环境样品中硼同位素比值的测定引起了人们极大的兴趣，因为它能给出有关地质和环境过程的非常有价值的信息。所研究的样品有铝硅酸盐岩石和沉积物、硼酸盐矿物、碳酸盐、珊瑚、海水、咸水、盐湖卤水、地下水、热液矿床水等，其δ¹¹B值的变化范围为-34.2‰～59.2‰(Coplen，etal.，2002)。随着硼同位素化学及地球化学研究的更深层次的发展，对硼同位素测定的精度提出了更高的要求。

热电离质谱是硼同位素测定的主要方法，它的测定精度高，所用试样量少，试样的制备过程比较简单。热电离质谱法测定硼同位素有负热电离质谱法(NTIMS)和正热电离质谱法(PTIMS)两种。Palmer(1958)利用硼砂涂样，首次从Na₂B₄O₇获得了质量数为88和89的Na₂¹⁰BO₂⁺和Na₂¹¹BO₂⁺离子峰，建立了正热电离质谱测定硼同位素的方法，但是这种方法受到很多因素的影响，限制了测定精度的提高，测定精度为0.2%～0.3%。Spivack(1986)和Ramakumar(1985)首先实现了采用Cs₂BO₂⁺对硼同位素组成的高精度测定。由于Cs₂BO₂⁺比Na₂BO₂⁺具有高得多的质量数，因此在测定过程中的硼同位素分馏大为减小，硼同位素测定精度得到一定的提高。但是，它仍受到与采用Na₂BO₂⁺离子时相同影响因素的限制，特别对地质试样的测定精度难以保证。

肖应凯(XiaoYK，etal.，1988)发现电离带上石墨的存在能极大地增强Cs₂BO₂+离子的热发射，建立了高精度硼同位素的质谱测定新方法，在硼同位素测定上取得了重要突破，成为硼同位素测定最精密的方法，在世界上获得广泛应用。

方法提要

采用酸溶或碱熔的方法将天然试样中的B提取出来，制备成含硼溶液;或液态样品采用AmberliteIRA743型B特效离子交换树脂和由阳离子交换树脂与阴离子交换树脂组成的混合离子交换树脂进行B的分离和纯化，制成含H₃BO₃的溶液，加入适当量的Cs₂CO₃(或CsOH)和甘露醇，使B∶Cs∶甘露醇=1∶0.5∶1(摩尔比)。在石墨的存在下采用热电离方式获得Cs₂BO₂⁺离子进行硼同位素组成的测定(XiaoYK，etal.，1988)。

仪器和装置

热电离同位素质谱计(VG354，MAT262，IsoProbeT，FinniganTriton)。

真空烧带装置。

超净化实验室。

石英亚佛蒸馏器。

超净化干燥蒸发箱。

离心机。

铂金坩埚。

高温炉。

分光光度计。

试剂和材料

碳酸铯(Cs₂CO₃) 高纯。

进口光谱纯石墨。

氢氧化钠 优级纯。

Na₂CO₃优级纯。

K₂CO₃优级纯。

NaHCO₃分析纯。

低B高纯水 将18.2MΩ.cm^-1MilliQ纯化水再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化，或采用石英亚佛蒸馏器进行二次重蒸馏，再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化。

盐酸 优级纯。

低B亚沸蒸馏盐酸 将优级纯HCl经石英亚佛蒸馏器蒸馏或采用在密封容器中平衡方法纯化，9.0mol/L、2.0mol/L及0.1mol/L。

低B亚沸蒸馏无水乙醇。

(4+1)乙醇-石墨悬浮液 由低B亚沸蒸馏无水乙醇、低B亚沸蒸馏水和光谱纯石墨配制。

甘露醇溶液 分析纯，φ(甘露醇)=1.82%

AmberliteIRA743硼特效离子交换树脂粒径80目。

Dowex50W×8阳离子交换树脂。

Ion-exchangeⅡ(德国产)弱碱性阴离子交换树脂。

离子交换柱制备:

AmberliteIRA743硼特效离子交换柱将约0.5mLAmberliteIRA743(80～100目)硼特效树脂装入Φ0.2cm聚乙烯管中，树脂高度1.5cm.交换树脂顺序用5mL2mol/LHCl、5mL高纯水、5mL2mol/LNH₄OH和10mL高纯水再生。

混合离子交换柱将Dowex50W×8阳离子交换树脂用2mol/LHCl再生，用低硼水洗至中性。IonexchangerII弱碱性阴离子交换树脂用饱和NaHCO₃溶液再生，用低硼水洗至中性。将以上2种再生好的离子交换树脂等体积混合均匀，取1.0mL装入Φ0.2cm聚乙烯管中。

甲亚胺-H酸0.45g甲亚胺-H酸和1g抗坏血酸，溶解在100mL亚沸蒸馏水中。

缓冲溶液251gNH₄AC、15gEDTA和125g冰醋酸，溶于400mL亚沸蒸馏水中。

各类四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。

NBSSRM951H₃BO₃硼同位素标准物质。

NBSSRM952富¹⁰B稀释剂。

Ta金属箔(规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm)。

分析步骤

(1)试样制备

a.岩石试样分解。称取约1.0g岩石试样，在铂金坩埚内与2.5gNa₂CO₃和2.5gK₂CO₃混合均匀，然后在高温炉中于850℃熔融45min。冷却后用0.6mol/LHCl浸取坩埚内熔融物，在石英离心管内进行离心，并用无硼水洗涤不熔物两次，收集全部清液(含有试样中全部硼)，此清液将进行下一步硼的纯化(王刚等，2000)。

b.离子交换纯化。试样溶液(pH7～10)首先通过再生好的AmberliteIRA743树脂柱，流速控制在0.5mL/min以内。然后用10～15mL低B水清洗柱子。柱子内吸附的硼用10mL75℃的0.1mol/mLHCl淋洗。淋洗液在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.1mL，冷却至室温后，将浓缩的淋洗溶液通过混合离子交换柱，流速控制在0.3mL/min以内，此时注意检测流出液应呈中性，若呈酸性，表明混合树脂量不够，应添加混合树脂，重新进行交换。最后用约10mL低B高纯水清洗混合离子交换柱子。最终的淋洗液被收集在Teflon烧杯中，进行淋洗液中B含量的测定。溶液中硼浓度用甲亚胺-H光度法测定。取1mL试样溶液、2mL甲亚胺-H酸溶液和2mL缓冲溶液，充分混合后静置120min，在420nm处测定硼-甲亚胺-H配合物的吸光值，由校准曲线获得B的含量。也可以采用SRM952作稀释剂，并在带上加入26μg恒定量铯用同位素稀释法测定硼量。根据测定结果，加入适量Cs₂CO₃，使B/Cs摩尔比约为2∶1，并加入甘露醇溶液，使硼与甘露醇的摩尔比约为1∶1。淋洗液再次在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.2mL，转移到聚乙烯离心管中继续蒸发至硼的浓度～1mg/mL。将离心管内的试样溶液密封保存，供质谱测定用(肖应凯等，1997;张崇耿等，2003;Wang，etal.，2002;Xiao，etal.，2003)。

(2)质谱测定

a.钽带的加热去气处理。为了降低Ta带中的B及其他杂质的含量，Ta带通常要进行加热处理:将点焊在灯丝架上的Ta带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流为3.0A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10^-3Pa。

b.硼同位素测定。采用扁平并经去气的钽带(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，带首先涂覆2.5μL(约含100μg石墨)的石墨-乙醇-水悬浮液，蒸至近干，再加入试样溶液，石墨悬浮液和硼溶液布满整个带时能获得最好结果，然后并通以1.2A电流下烘干5min。

将涂好试样的灯丝装入质谱计离子源，对离子源抽真空达到3×10^-5Pa时，开始进行测量。将带加热电流快速升至0.5A，然后以0.05A/min速率增加电流，在Cs₂BO₂⁺测量前发射的¹³³Cs⁺离子可用作监控和对仪器聚焦。当¹³³Cs⁺离子流为2×10^-12A时，Cs₂BO₂⁺离子流信号一般为2×10^-14A，以同样速度增加带电流直到Cs₂BO₂⁺离子流为3～5×10^-12A，此时带电流一般为1.40～1.60A，由此电流产生的带温度太低，不能用光学高温计准确测量。

在308和309质量峰间采集数据，在306.5处测定基线零点，它在307～310质量范围内确实没有明显变化。测定时采用单峰跳扫的方法分别测量质量数为309(¹³³Cs¹¹₂B¹⁶O⁺₂+¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O¹⁷O⁺)和308(¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O⁺₂)的离子流强度I₃₀₉和I₃₀₈，得到R_309/308=I₃₀₉/I₃₀₈。然后进行¹⁷O校正得到¹¹B和¹⁰B丰度比¹¹B/¹⁰B，即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试样的硼同位素组成用相对于NISTSRM951硼酸标准的δ¹¹B表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:(¹¹B/¹⁰B)_SRM951为测定的NISTSRM951硼酸标准的¹¹B/¹⁰B比值。

图87.20为典型的单次测定中Cs₂BO⁺₂信号强度和同位素比值随时间的变化。

图87.20 R_309/308比值和Cs₂BO₂⁺离子流强度随时间的变化

按照以上方法对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定，结果如表87.22所示，相对标准偏差为0.0034%(2σ)。

表87.22 方法的重现性(对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定)

续表

c.同质异位数的干扰。采用Cs₂BO⁺₂离子进行硼同位素测定时可完全消除锶的干扰，但有机质和NO^-₃却是潜在的干扰因素(Xiao，Wang，1998;Weietal.，2004)。有机质或NO^-₃存在时，除在质量数312处可观察到很强的离子峰外，还会诱发CNO^-的合成，从而导致Cs₂CNO⁺离子的产生，在质量数308(¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁶O)和309(¹³³Cs₂¹³C¹⁴N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁵N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁷O)处产生离子峰而严重干扰硼同位素的测定，由于¹⁴N丰度比¹⁵N丰度要高得多，因此会使¹¹B/¹⁰B测定比值偏低，甘露醇的存在能加剧这种干扰。

图87.21是NO^-₃与含有Cs的NIST951硼溶液同时涂在事先涂有石墨的金属带上，在不同时间测定¹¹B/¹⁰B比值的变化。只有NO^-₃存在时，测定的¹¹B/¹⁰B比值在开始时明显偏低，然后再上升到正常值，¹¹B/¹⁰B比值上升的速率随HNO₃量的增加而降低;但一般在加热1h后，NO^-₃的影响将消失。有甘露醇存在时，NO^-₃的影响将严重得多。当有0.5μgNO^-₃存在时，开始时测定的¹¹B/¹⁰B比值明显偏低，加热2h以后才上升到正常值;而当NO^-₃大于1.0μg时，加热270min以后，测定的¹¹B/¹⁰B比值仍比正常值偏低(见图87.22)。

图87.21 只有NO^-₃存在时¹¹B/¹⁰B测定比值随时间的变化

d.采用Cs₂B₄O₇方法测得的SRM951硼同位素标准的¹¹B/¹⁰B比值。目前世界上通用的硼同位素标准参考物质是NBSSRM951硼酸，绝对丰度值¹¹B/¹⁰B=4.04362±0.00137(Catanzaro，1970)。不同实验室采用不同的测定方法的测定值却有较大范围的变化(3.987～4.05595)。

图87.22 NO^-₃和甘露醇同时存在时¹¹B/¹⁰B测定比值随时间的变化

Cs₂B₄O₇方法，特别是Cs₂B₄O₇-石墨方法现已成为硼同位素质谱法测定的主流，在同位素地球化学、环境等研究领域获得广泛应用。表87.23总结了世界各实验室采用Cs₂B₄O₇方法测定的SRM951硼同位素标准的¹¹B/¹⁰B比值和测定精度。

表87.23 采用Cs₂B₄O₇方法测得SRM951硼同位素标准的¹¹B/¹⁰B比值

参考文献

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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。

H. 2%的壳聚糖怎么配

最精确的方法是!
1. 将1mL冰醋醋加入到50mL空的容量瓶中,用纯化水定容到50ml,摇匀专、定容、摇匀.
2. 将0.1g壳聚糖属加入到另一个空的容量瓶中,加入30mL左右上面配好的2%的HAc溶液,振动容解,注意不要让壳聚糖粘到刻度线上方,溶解完全后,用上面配好的2%的HAc溶液定容,摇匀即可!
具体的质量配比大概是（0.1壳聚糖：1冰醋酸：49mL纯化水）,由于冰醋酸溶于水总体积可能会变小,所以纯化水可能会用49mL略多点儿!

I. 美浮特皮肤抗菌凝胶的主要成分是什么

主要有效成分

苯扎氯铵（0.225%-0.275%）、银离子、APG、薄荷醇、柠檬酸 、乳酸 、甘油 、椰油酰胺丙基甜菜碱、盐酸聚六亚甲基胍、冰醋酸及医用纯化水等。

狐臭的成因是由于大汗腺的分泌物被细菌分解以后形成的物质发出的气味，所以抑菌是治疗狐臭的关键。

美浮特皮肤抗菌凝胶的主要成分是苯扎氯胺，是一种无毒、无刺激、无致敏、无致畸的光谱杀菌剂。

目前世界上最安全的皮肤消毒用品都是以它作为主要成分，在欧美国家非常主流，早早替代了酒精、碘伏这种刺激性比较大的成分。

(9)冰醋酸纯化水扩展阅读：

使用注意事项

1、本品为一次性使用产品。

2、外用品，禁止内服。

3、12岁以下儿童、孕妇及65岁以上老人禁用。

4、若不慎将本品溅入眼内，请立即用清水清洗。

5、温度不影响产品本身效果，如室温较低，使用前可适当加热（不要直接以热水稀释，会降低效果）。

6、使用过程中一旦发生过敏、红肿等现象，请立即停止使用，并用清水冲洗。

7、请将本品放置于与儿童与宠物不能接触的地方。

J. 美浮特皮肤抗菌液多少钱

128元一瓶，皮肤抗菌也具有很好的消炎作用，防止皮肤产生过敏起红点的症状。