在纯化水杂质检查方法中用比色法检查的

『壹』 [实验室用水]实验室用水购买

实验室配制试剂用水

在实验室里，应用最多的试剂是水溶液。配制不同的试剂，对水质的要求也有所不同。例如，一般化学实验，只要用普通蒸馏水就可以了；配制标准溶液，就要念闹用能满足试剂分析要求的蒸馏水或去离子水；配制氢氧化钠标准滴定溶液，还要求用不含二氧化碳的水。下面介绍这些用水的制备方法和水质检验方法。

1 蒸馏水

一般实验用水，可用市售蒸馏水。实验室一般用铜质或玻璃制造的蒸馏器来制备蒸馏水。若制备高纯水，则用硬质玻璃或石英蒸馏器，或银蒸馏器、聚四氟乙烯蒸馏器和白金蒸馏器。为了提高水的纯度，实验室中经常将蒸馏水进行二次、三次或四次蒸馏而获得二次水、三次水、四次水。但是，过多地增加蒸馏次数并不能保证水的纯度进一步提高，因为空气及灰尘的污染、容器材料的污染限制了纯度的进一步提高。

我国国家标准澄清度试验(HG 3－1168－78)中规定的二次蒸馏水的制备方法是：将蒸馏水装入5000 mL烧瓶中，加入少许高锰酸钾，加热蒸馏，收集之。

2 去离子水

将一次蒸馏水流经装有离子交换树脂的交换器时，水中所溶解的各种正、负离子便被除去。这样得到的水就叫去离子水。也有用自来水通过离子交换树脂来制备去离子的，但离子交换树脂不能除去水中的有机物，为了除去水中的非电解质和延长离子交换树脂再生处理的

周期，最好用市售的一次蒸馏水来制取。

离了交换树脂是一种高分子化合物，通常为半透明或不透明的浅黄、黄或棕色球状物。它不溶于水、酸、碱及盐，对有机溶剂、氧化剂、还原剂等化学试剂具有一定的稳定性，对热也较稳定。它还具有交换容量高、机械强度好、耐磨性大、膨胀性小、可以长时问反复使用等优点。

从结构上野核看，离子交换树脂由两部分组成：一部分是具有网状结构的体型高分子聚合物，即交换树脂的母体；另一部分是连在母体上的交换基因。例如，国产00l×7(曾用号732)型强酸性阳离子交换树脂，可用R—SO3-h+表示，R代表母体聚苯乙烯仔脊罩，一SO3-H+代表交换基因团，其中H+可和其他阳离子发生交换作用；20l×7(曾用号711)型强碱性阴离子交换树脂可用R－N(CH3)3+OH-表示，它是在母体R（聚苯乙）上连上交换基团－N(CH3)3+H-其中OH-可和阴离子发生交换作用：

交换生成的等摩尔的H+和OH-结合成水：

H+＋OH-＝H2O

这样就把水中的杂质离子交换掉，达到纯化水的目的。

在市场上有小型的“离子交换纯水器"出售，可供实验室使用。也可用简易的离子交换柱制备纯水。交换柱常用玻璃、有机玻璃或聚乙烯管材制成，简单的交换柱可用酸式滴定管，在滴定管下部塞上玻璃

棉，装入一定高度的树脂就可以了。

2．1 树脂的选择与预处理

用离子交换法制取纯水，有两种离子交换树脂。一种是阳离子交换树脂，一般采用强酸性阳离子交换树脂，如上海树脂厂的001×7型；另一种是阴离子交换树脂，一般采用强碱性阴离子交换树脂，如上海树脂厂的201×7型、201×4型。树脂的粒度在16～50目均可。

如果市售的阳离子交换树脂是氢型，阴离子交换树脂是氢氧型，那么经预处理即可装柱使用；如果分别为钠型和氯型，应经处理分别转为氢型和氢氧型后才能使用。

市售的树脂为工业品，使用前必须进行预处理，以除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的型式。

阳离子交换树脂的预处理方法是：将树脂用清水漂洗，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等，直到洗出液清晰为止，并用蒸馏水浸泡树脂12～24 h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和NaCl溶液浸泡，再逐步稀释NaCl溶液．以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2％～5％HCl溶液浸泡树脂2～4h,并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以一定流速流过树脂层，然后用蒸馏水自上而下(间以自下而上)洗涤树脂，直至流出液pH≈4，再用2％～5％Na0H溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5％HCl溶液处理，使树脂变为氢型。最后用蒸馏水洗至pH≈4，无Cl-即可。

阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5％～8％NaOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCl处理。

若使用少量的树脂并有条件时，在用清水漂洗后可增加用醇浸泡树脂步骤，即把树脂中的水排尽，加入95％乙醇浸没树脂层，搅拌均匀，浸泡24h，以除去醇溶性杂质，将乙醇排尽，再用自来水洗至无色、无醇味为止。

2．2 装柱

经过处理的树脂即可装入交换柱内。交换柱必须事先用铬酸洗液浸泡4h，以除去杂质和油污，然后用自来水，最后用去离子水冲洗干净。装柱前，柱中要先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干，否则树脂间会出现气泡，影响交换量和流速。整个过程不能让树脂裸露，且始终保持液层高出树脂层。

树脂用量按体积计算。一般阴离子交换树脂为阳离子交换树脂的1.5～2.0倍。树脂装柱高度相当于柱直径的1～5倍。

交换柱的连结方式一般是：强酸性阳离子交换树脂柱→强碱性阴离子交换树脂柱→混合树脂柱(阴阳离子交换树脂体积比为2:1）。

如果原水先通入阴离子交换树脂柱，交换下来的0H-便会与水中的阳离子杂质生成沉淀，吸附在阴离子树脂表面，使其交换容量降低。

2．3 树脂的再生

离子交换树脂使用失效后(阳柱出水检出阳离子；阴柱出水检出阴

离子；混柱出水电导率不合格)，可用酸碱再生处理，重新将其转变为氢型和氧氧型。再生的完全与否关系到出水的水质和出水量。 再生的过程为：逆洗→再生→洗涤→运行。

(1)逆洗

将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡(因二氧化碳逸出)以利于树脂与再生液接触。洗至水清澈，时间一般需15～30 min。逆洗后从下部放水至液面高出树脂层表面10cm处。

逆洗混合柱的时间要长一些，使阴阳离子交换树脂分开。如果分不开，可将混合树脂倒入20％NaCl溶液中，利用两者密度不同将它们分开，阴离子交换树脂浮在溶液上面，阳离子交换树脂沉在底部。分开以后再按阴阳离子交换树脂同样过程处理。

(2)再生

将5％～7％的盐酸溶液从逆洗后的阳离子交换树脂柱的顶端缓缓注入，流速50～60mL／min，直到流出液中酸的浓度与加进去的酸的浓度差不多时为止(约需1h)。

将6％～8％的氢氧化钠溶液缓缓注入逆洗后的阴离子交换树脂柱的顶端，流速50～60 mL／min，直到流出液中碱的浓度与加进去的碱的浓度差不多时为止(约需1.5h)。

(3)洗涤

交换柱经再生后，须将柱中多余的再生剂淋洗干净。阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗，开始时的流速与再生时的流速相同，待柱中

大部分的酸液被除去后，流速可加快至80～100mL／min，洗至pH 3～4时为终点，可用pH试纸检查，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。 阴离子交换树脂柱用去离子水(或用通过阳离子交换树脂柱的水)淋洗，开始时可慢些，待柱中大部分碱液被除去后，流速可加至80～100mL／min，洗至pH 8～9为止，可用pH试纸检查，或用酚酞指示剂显微红色，也可用其他方法，如水质纯度仪测定。

(4)运行

将淋洗好的离子交换树脂柱按阳离子交换树脂柱→阴离子交换树脂柱→混合树脂柱串联起来，即可接通水源制取去离子水。并用电导仪不时地测试流出水质，电阻达到0.5MΩ·cm以上时，流出水即可供一般化验使用。有条件的，可连接水质自动报警系统，当水质不合格时，发出报警信号，同时停止出水。

2．4 注意事项

①离子交换树脂一般可长期使用，数年不坏。如发现因树脂碎片过多造成压力过大，可通过反洗由柱顶随水流排出碎片树脂，补充部分新树脂。

树脂贮存时应使其转变为钠型和氯型，这样较为稳定，将树脂浸泡于洁净的水中，在5～40℃下保存。为防止生长藻类及冬季冻裂，可将树脂贮于氯化钠溶液中。

自来水中的活性氯能使树脂活性基团降解，必要时应于阳离子柱前加化学药品处理或加活性炭柱除氯。

②树脂颗粒与水中杂质起不可逆反应，用常规方法不能复原称为

离子交换树脂的污染。几种杂质的污染及清除办法如下：

a．有机物污染。强碱性阴离子树脂的骨架上极易吸附水中的有机物，且在氢氧化钠再生时不易洗脱。对于被污染的树脂可以用氯化钠和氢氧化钠的混合液(5％～10％)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸树脂上的腐殖酸、油脂等有机污染物。

b．钙、镁、铝的盐类及氢氧化物污染。这种污染多发生在阳柱失效末及时再生或自来水直接通入混柱纯化的情况下。此时阴柱或混柱上部有上述物质的白色絮状物。可以用3％盐酸反洗树脂除去。

c．铁、铜等重金属及其氧化物污染。这种污染可以用5％～10％的盐酸浸泡树脂12h，再用水洗净来除去。

d．细菌及微生物污染。树脂长期贮存、柱床长期停用及长时间不进行再生时，可用0.25％甲醛溶液浸泡4～5 h，灭菌后用纯水洗净。 e．硅酸根污染树脂。此种污染不易清除，可用较高浓度的热氢氧化钠溶液(35～50℃)浸泡后以温水清洗。

3某些特殊用水

3．1 无二氧化碳的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸10 min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

《说明》 煮沸一结束，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，此时必有大量水蒸气冒出，必然会把碱石灰润湿，甚至会有冷凝水珠滴入烧瓶。实际操作时可略停一会儿，待水蒸气不是大量冒出时再立即紧塞胶塞，此时外界空气也不会进入烧瓶。

上述制取方法系我国国家标准(GB 603—2002）。

3．2 无氨的水

①取强碱性及强酸性阴阳离子交换树脂(用量2∶1)，依次填充于直径3 cm、长50 cm之交换柱中，将蒸馏水以3～5 mL／min之流速通过交换柱。

②取约2 L蒸馏水注入平底烧瓶中．加入少量碳酸氢钠使之呈微碱性，在没有氨的实验室里煮沸，至蒸发掉原体积的1／4后，集馏出液，置于瓶中密闭贮存。

③取1000 mL蒸馏水，加1 mL 10％H2SO4与0.002 mol／LKMnO4溶液1mL。，蒸馏即得。

《说明》 在50 mL水中，加1 mL Nessler试剂不得显色。

3．3 无氧的水

将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸(100 g／L)的碱性溶液的洗瓶连接，冷却。

3．4 无氯的水

加入亚硫酸钠等还原剂，将水中的余氯还原为氯离子，用N，N－二乙基对苯二胺(DP))检查不显色。然后用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

3．5 无碘的水

取蒸馏水2000 mL，加碳酸钾(二级)0.5 g、高锰酸钾0.2 g，蒸馏即得。

3．6 不含有机物的水

在蒸馏水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，重新蒸馏制得。在整个蒸馏过程中，水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾溶液。

3．7无需氯量的水

①用高质量的蒸馏水或去离子水，加入足够的氯使每升水含有5mg的游离氯。放置2d后每升水中至少应含有2 mg游离氯；若达不到此含量，用质量更好的水重新配制。再把容器放在阳光下或用紫外灯照射以除去剩余的游离氯。照射几小时后，取水样加入KI，用比色法测定总氯；欲提高灵敏度，用纳氏比色管测定。要待水中的游离氯和化合氯完全消失后才能使用。

②选一段直径约2.5～5 cm、长1m的玻璃柱，装入强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，有些分析级的混合床树脂也可采用，但必须保证与氯起反应的氨、氯胺和其他化合物都能除去。用蒸馏水慢慢地通过树脂床，收集在一个彻底洗净的容器中。要防止处理过的水过分暴露在空气中。

3．8 无需碘水

将蒸馏水通过装有强酸性阴离子和强碱性阳离子交换树脂，或用确信无还原性物质的蒸馏水。

3.9PH约＝7的高纯水:

在第一次蒸馏时，加入氢氧化钠和高锰酸钾，第二次蒸馏加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸馏器蒸馏（除去痕时碱金属杂质），在整个蒸

馏过程中，要避免水与大气直接接触。

3.10不含金属离子的纯水：

在1L蒸馏水中，加2mL浓硫酸，然后在硬质玻璃蒸馏器中蒸馏，为消除“暴沸”现象，在蒸馏瓶中放几粒玻璃珠或几根毛细管，这样制得的纯水含有少量硫酸，可用于金属离子的测定，但对于痕量分析，这种水不能满足要求，可用亚沸蒸馏水。

3.11不含酚、亚硝酸和碘的水：

在蒸馏水中加入氢氧化钠，使呈碱性，再用硬质玻璃蒸馏器蒸馏，也可用活性炭制备不含酚的水，在1L水中加（10～20)mg活性炭，充分振荡后，用三层定性滤纸过滤两次，除去活性炭。

4实验室用水的贮存

实验室贮水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在贮存期间会受所盛容器中的可溶性成分、空气中的二氧化碳、氨等气体的污染。因此，容器在使用前应用20％盐酸浸泡半天，再用实验室用水多次冲洗贮存用的容器，容器上的盖子、塞子要盖严塞紧。

用玻璃容器盛装蒸馏水或去离子水，水会溶解玻璃中的可溶性物质。因此，高纯水应贮于有机玻璃、石英或塑料容器中。

对于一级水不可贮存，应临用前制备

『贰』 在纯化水的杂质检查中用比色法检查的是

那些盐类检测吧，如硝酸盐、亚硝酸盐

『叁』 纯化水质量标准

纯化水质量标准

纯化水质量标准。相信大家对纯化水并不陌生，纯化水就是不含有任何添加剂的纯净水，纯化水是可以通过一些方法检查出来的。接下来就由我带大家了解纯化水质量标准的相关内容。

纯化水质量标准1

1、酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2、氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

3、蒸馏法，按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外，为了去掉一些特出的杂质，还需采取一些特殊的措施。

纯水是一种无机化合物，化学式为H2O，具有一定结构的液体，虽然它没有刚性，但它比气态水分子的排列有规则得多。在液态水中，水的分子并不是以单个分子形式存在，而是有若干个分子以氢键缔合形成水分子簇( H2O)，因此水分子的取向和运动都将受到周围其他水分子的明显影响。

对于水的结构还没有肯定的结构模型，被大多数接受的主要有3 种：混合型、填隙式和连续结构(或均匀结构)模型。

纯化水质量标准2

药典纯化水质量标准是什么

中国药典规定纯化水需要检测TOC，电导率，微生物限度，硝酸盐，酸碱度，重金属，pH等检项，不同检项的检测频率，合格限也不同。像TOC的合格限是500ppb。

纯化水设备特点

1、产水水质符合相关药典要求，运行稳定；

2、多种消毒方式可选：活性炭巴氏消毒、CIP清洗系统、分配系统臭氧杀菌、分配系统巴氏消毒；

3、单双管路设计：产水和回水循环分管路运行，降低系统死角，避免微生物滋生；

4、新型流量计仪器和取样阀开关，方便检查、操作和取样卫生。

5、优选品质配件加工制造，选材重品质，先进加工工艺制造。

6、智能化电控控制系统，，减少机械故障，更安全。

7、设备制造生产图纸化，标准化，流程化，保障设备质量。

8、专利工艺设计，占地面积小，操作维护方便。

纯化水质量标准3

纯净水饮用标准

国家质量技术监督局于1998年4月发布了GB173223－1998《瓶装饮用纯净水》和GB17324－1998《瓶装饮用纯净水卫生标准》。在这两个标准中，共设有感观指标4项、理化指标4项、卫生指标11项。

1、感观指标

感观指标包括色度、浊度、臭味、肉眼可见物。这几个指标是纯净水质量控制中最基本的指标，其制定的标准值参照了饮用水（即自来水）的标准，而大多厂家生产纯净水的水源是自来水，又经过粗滤、精滤和去离子净化的流程，因此，一般纯净水都能达到国家标准所要求的数值。

2、理化指标

理化指标中较重要的是电导率和高锰酸钾消耗量。电导率是纯净水的特征性指标，反映的是纯净水的纯净程度以及生产工艺的控制好坏。由于生活饮用水不经过去离子纯化的过程，因此是不考察此项指标的。而对于纯净水来说“纯净”是其最基本的要求，金属元素和微生物过高，都会导致电导率偏高。所以，电导率越小的水越纯净。

还原性物质在一定条件下被高锰酸钾氧化时所消耗的氧毫克数，它考察的主要是水中有机物尤其是氯化物的含量。GB17323－1998《瓶装饮用纯净水》中规定，饮用纯净水中高锰酸钾消耗量（以O2计）不得超过1.0mg/L。如果高锰酸钾消耗量偏高，有可能水中有微生物超标，也可能是一些厂家为防止微生物超标而增加消毒剂ClO2的量，从而产生一些新的有机卤代物，在这种情况下，一般游离氯也会超标。

国标卫生指标中还有一项重要指标为亚硝酸盐含量。亚硝酸盐主要来源于水源附近土壤中的硝酸盐，盐碱地、大量施用硝酸盐肥料以及缺钼的土壤中硝酸盐含量更高。在国标中规定亚硝酸盐不得超过0.002mg/L。

3、微生物指标

微生物指标在国标中规定了菌落总数、大肠菌群、致病菌和霉菌、酵母菌4项。从近几年对纯净水检测的情况看，微生物指标是比较容易超标的指标之一。这是由于微生物污染体现在纯净水在生产加工、运输和销售过程等各个环节上。

在生产加工中，工人不注意个人卫生，回收瓶的清洗、消毒不严格，甚至一些厂家为降低成本，回收瓶盖再次使用，由于回收瓶盖的变形，造成瓶口不密封都有可能引起微生物污染。微生物的超标反映出水的污染程度。其中大肠杆菌达到一定指标，会引起人体腹泻。

致病菌包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和乙型链球菌。沙门氏菌、志贺氏菌污染的水会引起急性肠道传染病，出现腹泻发热等症状；金黄色葡萄球菌产生的肠毒素会引起人体中毒，出现急性胃肠道症状，甚至危及生命；

乙型链球菌则是造成人体化脓性炎症的主要病原菌；霉菌和酵母菌普遍分布于自然界，在食物中生长的霉菌在繁殖过程中吸取了食品的营养成分使食品的营养价值降低，并且散发异味，影响食品的感官，尤其是霉菌生长的过程中产生的毒素会引起人体慢性中毒，严重者会导致癌症。

4、金属指标

金属元素指标在标准中规定了铅、砷、铜的含量，铅、砷要求不得超过0.1mg/L，其主要来源于受人类活动所影响的环境，包括土壤、河流的污染等等。铅、砷为有毒有害元素，铅可由呼吸道或消化道进入人体并蓄积在人体内，

当血液中含铅量为0.6～0.8mg/L时就会损害内脏，而砷的化合物会引起中毒，因此，它们的含量应该越小越好，而铜在标准中规定不得超过1.0mg/L，虽然铜不是有害元素，但也不是多多益善的物质，对于纯净水来说，更是衡量其纯净程度的标志之一。

5、有机物指标

有机物指标在国标中主要体现为三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳含量的规定。由于桶装纯净水的质量问题主要集中在微生物检测超标上，为了解决这一问题，不少

厂家不是从生产工艺、质量管理入手，而是仅仅通的量来试图解决纯净水的微生物污染问题，常用的消毒剂多为含氯消毒剂如二氧化氯等。桶装纯净水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。

经检测，经过加氯消毒的饮用水、自来水中卤代烷含量一般高于水源水。其中以三氯甲烷和四氯化碳含量较高，对人体存在一定危害，如果长期饮用氯仿和四氯化碳超标的纯净水，严重时会导致肝中毒甚至癌变。为了保护消费者的身体健康，

在国标GB17324－1998中明确规定：饮用纯净水中三氯甲烷和四氯化碳的含量分别不得超过0.02mg/L、0.001mg/L。

纯净水与纯水的主要区别是：

从学术角度讲，纯水又名高纯水，是指化学纯度极高的水，其主要应用在生物、 化学化工、冶金、宇航、电力等领域，但其对水质纯度要求相当高，所以一般应用最普遍的还是电子工业。例如电力系统所用的纯水，要求各杂质含量低达到“微克/升”级。

在纯水的制作中，水质标准所规定的各项指标应该根据电子(微电子)元器件(或材料)的生产工艺而定(如普遍认为造成电路性能破坏的颗粒物质的尺寸为其线宽的1/5-1/10)，但由于微电子技术的`复杂性和影响产品质量的因素繁多，至今尚无一份由工艺试验得到的适用于某种电路生产的完整的水质标准。电子级水标准也在不断地修订，而且高纯水分析领域的许多突破和发展，新的仪器和新分析方法的不断应用都为制水工艺的发展创造了条件。

在高纯水的国家标准为：GB1146.1-89至GB1146.11-89[168]，目前我国高纯水的标准将电子级水分为五个级别：Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级、Ⅳ级和Ⅴ级，该标准是参照ASTM电子级标准而制定的。

高纯水的水质标准中所规定的各项指标的主要依据有：1.微电子工艺对水质的要求；2.制水工艺的水平；3.检测技术的现状。

高纯水的生产过程中，水中的阴、阳离子可用电渗析法、反渗透法及离子交换树脂技术等去除

水中的颗粒一般可用超过滤、膜过滤等技术去除

水中的细菌，目前国内多采用加药或紫外灯照射或臭氧杀菌的方法去除

水中的TOC则一般用活性炭、反渗透处理。

在高纯水应用的领域中，水的纯度直接关系到器件的性能、可靠性、阈值电压，导致低击穿，产生缺陷，还影响材料的少子寿命，因此高纯水要求具有相当高的纯度和精度。

高纯水不能作为饮用水的原因主要是，天然水中溶解的气体主要有O2、CO2、SO2和少量的CH4、氡气、氯气等，在高纯水的生产过程中，还必需去除这类的气体。为了有效的去除杂质，在生产高纯水的过程中，加入了一些化学杀菌剂，如甲醛、双氧水、次氯酸钠等。

『肆』 纯化水的检验项目

性状：本品为无色、无味的澄清液体。
检查：
酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.000002%)。
氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录XI J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。
性状:本品为无色的澄清液体；无臭，无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（.0000 02%)。
氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定（附录VIII S）。
附表 温度和电导率的限度关系 温度(℃) 电导率(µS/cm) 温度(℃) 电导率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录VIII R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录XI J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。

『伍』 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么，详细过程和化学方程式

本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 •12H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 •12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：称取0.2g盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2•NH2•2HCl），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：购自国家标准物质中心，使用前自冰箱中取出，达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液（37.3.4）于容量瓶中，用纯水定容至500mL，再从中吸取10.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.1），搅拌后静止数分钟，过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液（3.2），摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混匀。
6.5 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时，改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg）；
V——水样体积，单位为毫升（mL）。

『陆』 求 ，水中污染物 实验室验证方法！！

我是污水厂化验室的一名化验员 以下几项是水质监测的最基本实验，希望对你有帮助啊！COD
1.1方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置：变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移 入1000ml
容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞：结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。

总磷
1概述
1．1方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
1．2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1．3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2．1仪器
分光光度计。

2．2试剂
①（1+1）硫酸；
②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。
⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
（1） 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
②测量：用10mm或30 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（2） 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）；
V——水样体积（ml）。

氨氮

1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备：
2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂：
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水，并稀释至
ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）；
V——水样体积（ml）。